JC/T2571-2020 高纯石墨微量元素含量检测

一、引言

高纯石墨是一种重要的材料，被广泛应用于电池、半导体、摩擦材料等领域。其性能的好坏很大程度上取决于其中微量元素的含量。高纯石墨中微量元素的测定方法非常重要。

二、ICPMS方法

ICPMS（电感耦合等离子体质谱法）是一种高灵敏度、高选择性的元素分析方法。它利用电感耦合等离子体将样品中的元素离子化，用质谱仪检测其数量和质量。该方法可以测定多种元素，且灵敏度高，可以达到ppb级别。

ICPMS方法的具体操作如下：

1.取样品0.1g，加入分解液（HNO3+HClO4），加热至溶解；

2.加入去离子水，使体积达到100ml；

3.利用ICPMS仪器进行测量。

三、FAAS方法

FAAS（火焰原子吸收光谱分析法）是一种经典的元素分析方法。它利用样品被氧化后，在高温火焰中原子化，并吸收特定波长的光，从而测定某一元素的含量。该方法适用于测定单一元素，灵敏度较高，可以达到ppm级别。

FAAS方法的具体操作如下：

1.取样品0.1g，加入分解液（浓HCl）；

2.加热至干燥，加入干扰剂（LaCl3），使体积达到10ml；

3.将样品分别加入火焰原子吸收光谱仪器中，测定其吸收光谱强度。

微量元素含量

微量元素是指高纯石墨中含量低于0.01%的元素，主要包括铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌等12种元素。这些元素对高纯石墨的电阻率、抗氧化性、耐腐蚀性等性能有一定的影响，需要控制在一定的范围内。微量元素含量的测定方法是电感耦合等离子体发射光谱法，该方法具有灵敏度高、准确度高、速度快等优点。该方法的原理是将高纯石墨样品经过酸溶解后，用电感耦合等离子体激发其原子发射特征光谱，根据光谱强度和波长与元素含量之间的关系，计算出各元素的含量。