样品分析有重量法、容量法、比色法、X－射线荧光分析法等；金属铌和钽和高纯化合物分析采用光谱法或化学－光谱法；电容器钽粉电性能检测方法见国标GB3137－82。
样品分解用酸碱试剂。酸溶分解一般用HF＋HNO3、HF＋H2SO4混合酸；碱熔分解多采用KOH、K2CO3、KHSO4和焦硫酸钾。溶剂萃取和离子交换是分析中分离钽、铌和杂质的主要方法。萃取水相常用氟氢酸、抗坏血酸和硝基水杨酸。钽铌沉淀剂多用氢氧化铵、丹宁、苯酚化合物、甲醛、水杨酸、铜铁试剂等。其中丹宁可在低酸介质中（pH＝3.7～4）定量沉淀铌（钽），使用*多。
萃取结合色层技术已成为准确测定铌（钽）含量的重要方法。典型的例证是以萃取剂MIBK和HF＋HNO3作展开剂的纸上色层分离技术。当展开剂载着铌钽样品在纸上展开时，由于径向流值（Rf）不同（钽为0.9，铌为0.6，各种杂质接近于零），结果钽扩散*快，铌在中间，杂质则停留在原处不动或仅移动一小段距离。然后将丹宁液喷洒在色层纸上，分别剪下钽、铌色带，灰化、灼烧、称重后测定出钽、铌分量。
比色法用于低浓度的溶液测定。在草酸介质中铌与焦性没食子酸生成黄色络合物，而钽为无色络合物，可直接测定铌含量。
X－荧光分析法广泛用于生产中快速测定铌和钽，其准确性和精密度已接近重量法。纯钽（铌）中的杂质分析主要用光谱法，通常采用载体分馏光谱法，以碳酸钠作载体，铟作内标，样品用电极直流电弧激发，在摄谱仪上摄谱。此方法灵敏度高，Bi、Pb、Cd、Sb均可达到10－4%。
