物质的物理状态和化学状态发生变化(如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应)时,往往伴随着热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)的变化,故可通过测定其热力学性能的变化,来了解物质物理或化学变化的过程。差式扫描量热法(DSC)就是其中的一种分析方法。
差示扫描量热法(DSC)简介:
差示扫描量热法(DSC)是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为:在温度程序控制下,测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC(Diffevential ScanningCalovimltry)。DSC技术克服了DTA在计算热量变化的困难,为获得热效应的定量数据带来很大方便,还兼具DTA的功能。近年来DSC的应用发展很快,尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数,测定玻璃化转变温度Tg;研究聚合、固化、交联、分解等反应:测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等,业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。
DSC的工作原理:
差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
DSC方法:热流式差式扫描量热法,功率补偿式差示扫描量热法。
DSC曲线:记录ΔP‘(IΔU)随T(或t)的变化的曲线;吸热(Endo)峰向下,放热(Exo)峰向上。
典型的DSC图
DSC常用气氛:
N2: 常用惰性气氛
Ar: 惰性气氛,多用于金属材料的高温测试。
He: 惰性气氛,因其导热性好,有时用于低温下的测试
Air: 氧化性气氛,可作反应气氛
O2: 强氧化性气氛,一般用作反应气氛
其他特殊气氛(如H2、CO、HCl等),需要考虑气氛在测试所达到的*高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应,注意防止爆炸和中毒。
通过改变测试气氛(如真空-氮气-空气),有助于深入剖析材料成分。
DSC常用坩埚:
为了适应千变万化的各种样品,避免样品与坩埚材料之间的不相兼容,设备供应商配备了多种不同材质不同特点的坩埚。
常用坩埚:Al, Al2O3, PtRh
其它坩埚:PtRh+Al2O3, Steel, Cu, Graphite, ZrO2, Ag, Au, Quartz 等
压力坩埚:中压坩埚,高压坩埚