二次铝灰物相氮化铝含量测试

更新:2024-05-20 10:00 发布者IP:219.136.10.141 浏览:1次
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化学成分检测 物理性能测试 抗拉强度测试
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产品详细介绍

本发明涉及化学物质检测技术领域,特别涉及一种铝灰中氮化铝含量的测定方法。

背景技术

铝灰是原铝或再生铝生产过程中必然会产生的一种浮渣,主要来源于熔炼过程中铝熔体的氧化物夹杂、熔剂以及与熔剂进行化学反应后产生的物质;铝灰主要成分为金属铝单质和氧化铝、氮化铝、氯盐和氟盐以及一些其他金属的氧化物。其中,氮化铝是一种陶瓷绝缘体,具有较高的传热能力,被大量应用于微电子领域,能取代矾土及氧化铍用于大量电子仪器。

目前,铝灰成分的测定主要是测定其中的铝和氧化铝含量,对于铝灰中氮化铝含量测定的研究很少,尽管可采用XRD(X-RayDiffractomer,X射线衍射仪)对铝灰中氮化铝含量进行测定,但由于其只是半定量的检测手段,没法测得氮化铝准确含量,给氮化铝的应用带来不便。

发明内容

本发明提供了一种测定铝灰中氮化铝总量的方法,补充完善现有铝灰中物相的测定覆盖范围。

本发明的技术方案是:

一种铝灰中氮化铝含量的测定方法,包括以下步骤:

A、量取20%-40%浓度的NaOH溶液100-200mL,放置于电阻炉上加热,将铝灰残灰加入到装有NaOH溶液的锥形瓶中,将NaOH溶液保持在80-100℃;

B、使锥形瓶产生的氨气经过冷凝,用装有硼酸溶液的吸收瓶对氨气进行吸收,并用磁力搅拌器保持持续的搅拌,反应2-5h后结束蒸馏;

C、以甲基红-次甲基蓝作为指示剂,已知浓度H2SO4(或HCl)标准溶液滴定,根据HCl消耗的量计算出氮元素的质量分数X1,即可计算出氮化铝的质量分数X。

优选的,氮化铝的质量分数X的计算公式为:

X=2.929*X1*(1-X2)

其中,X为氮化铝的质量分数,X1为氮元素的质量分数,X2为铝珠质量分数,所述铝珠质量分数为铝渣为球磨后,筛分200目以上的铝颗粒占全部铝灰的比例。

优选的,氮元素的质量分数X1的计算公式为:

X1=((V1-V2)*N*0.014)/m*100%

其中,X1为氮元素的质量分数,V1为样品消耗或盐酸标准液的体积,V2为试剂空白消耗或盐酸标准溶液的体积,试剂空白为吸收瓶中的硼酸溶液,N为或盐酸标准溶液的当量浓度,0.014为1N或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数,m为铝灰残灰质量。

优选的,在步骤A之前,将铝灰加入球磨机研磨3小时后,再经40目的筛网筛分,留在筛网上的为铝珠。

优选的,步骤B中,将冷凝管装在内有NaOH溶液的锥形瓶上,将所述冷凝管的下端插入内有硼酸溶液的吸收瓶液面之下。

优选的,步骤B中,硼酸溶液为20ml,质量分数为2%。

优选的,步骤B中,所述吸收瓶中装有甲基红-次甲基蓝混合指示剂1滴。


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