1. 实验方案
1.1试剂与仪器
碳酸钙标准溶液 :0.02155mol/L;镁标准溶液:0.01055moi/L(EDTA 标定) ;模拟石灰石标 样:含CaCO3.MgCO3的(另含有 AI2O3. Fe2O3. SiO2及 ZnO ) ; 三乙醇胺溶液:1+2;钙指 示 剂 (NN) :mNN:mNaCL=1:50,研 磨 均 匀 ; 酸 性 铬 蓝 K-萘 酚 绿 B 混 合 指 示 剂 (K-B ):mk:mK:mNaCL=1:2:50,研磨均匀; EDTA 标准溶液:0.01999mol/L; PH=10 的氯化 铵-氨缓冲溶液; 10%氢氧化钠溶液;铬黑 T (EBT ) 指示剂:Mebt: mNaCL=1:50;马弗炉。1.2石灰石的溶解
盐酸直接溶解 在电子天平上准确称取约 1克的石灰石于 100mL 的小烧杯中,滴加少 量的蒸馏水润湿后再缓慢滴加盐酸溶解,电炉上加热, 注意盐酸的滴加速度, 防止气泡冒出 烧杯,造成试样损失,直到没有气体生产,定容 250mL 。
1.3钙的测定
准确移取用盐酸直溶法制备好的试液 10.00mL ,置于 250mL 的锥形瓶中,加入 1+2的三乙醇胺溶液 6mL ,10%的氢氧化钠溶液 6mL (此时溶液的 pH 值为 12-12.5) , 加蒸馏水 至溶液体积为 80mL左右,加适量钙指示剂,用 0.01999mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色 为终点,记下 EDTA 体积V1。氧化钙的含量按下式计算:
CaO%= C EDTAV1*Mcao*10-3*25/m*100
其中 m 为石灰石质量(g ) , Mcao 为氧化钙的分子量。
氧化钙含量 /0.56=碳酸钙含量
1.4钙 镁总量的测定
准确吸取用盐酸直溶法制备好的试液 10.00mL ,置于 250mL 的锥形瓶中,加入 1+2的 三乙醇胺溶液 6mL ,15mLpH=10氯化铵 -按缓冲溶液(此时 pH=10) ,加蒸馏水至溶液体积 为 80mL 左右,加少量 EBT (或 K-B)指示剂, 用 0.01999mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色 为终点,记下 EDTA 的体积V2。氧化镁的含量按下式计算:
MgO=CEDTA(V2-V1) *Mmgo*10-3/25/m*100
CaCo3含量的测定
