保温隔热耐火材料的制备方法很多，主要有空心球粘结法、烧失法、泡沫胶凝法、有机泡沫浸渍法、溶胶凝胶法、冷冻干燥法、和乳液模板法等。实际生产中Zui常用的方法是空心球粘结法和预埋造孔剂法。不同方法制备的轻质隔热材料性能存在较大的差别。如以烧失法生产的轻质隔热材料导热系数比泡沫胶凝法的小，但其显微结构疏松，强度远不如后者。这是因为预埋造孔剂法在烧成后，材料的组织结构呈气相连续、固相散布的开放结构。相反，泡沫胶凝法生产的轻质砖泡沫结构相对独立，整体呈固相连续和气相散布的结构。
(1) 空心球体粘结成型法
此方法将预先制备好的多孔骨料、原料粉体以及粘结剂均匀混合，粘结成型，干燥后在适当温度烧成而获得制品。该法的优点是制备工艺简单、制品强度高，缺点是利用天然轻质原料或者人工制造的各种空心球引入空隙，其适用范围有限，而且人工制造空心球体工艺复杂成本高昂。空心球体粘结成型法Zui为典型的应用就是制备氧化铝空心球制品，这种氧化铝空心球制品弥补了传统泡沫氧化铝产品高温抗蠕变性能差、强度低的不足，可直接接触火焰作为内衬结构材料使用，为新型窑炉结构的设计以及传统高温窑炉结构改造提供保障，是保温隔热耐火材料技术进步的一个里程碑。
轻质氧化铝空心球制品以氧化铝粉和氧化铝空心球为基本原料，通过结合剂相互粘接，并压制成型，得到氧化铝空心球制品素坯。氧化铝空心球不仅引入气孔，而且具有骨料的作用，是决定轻质氧化铝空心球制品性能的关键。影响轻质氧化铝空心球制品性能的另一个因素是结合剂，没有结合剂无法实现轻质骨料坯体成型，也无法给予坯体足够的强度便于搬运和装窑。结合剂的选用应尽量减少或避免对轻质骨料高温性能可能带来的不利影响，并通过结合剂来提高材料的综合物理性能。魏双凤等以水玻璃为主要原料，通过添加漂珠、铝硅酸纤维和钛白粉等组分，制备出纳米孔硅质保温隔热耐火材料，在这里水玻璃既是原料，又作为无机结合剂使用。李德周等在以部分硅微粉取代部分α-Al2O3，制备了莫来石结合轻质氧化铝空心球保温隔热耐火材料，热震性能有较大改善，这种制品导热系数0.433W·m-1·k-1，常温耐压强度达3MPa，体积密度0.43g/cm3，但硅微粉的引入降低了氧化铝空心球砖的荷重软化温度，对空心球砖的耐高温性能产生较大影响。Ilker等[19]采用珍珠岩作骨料与粘土以不同比例混合，制备了性能各异的的轻质隔热砖。黄春舒等[20]以黏土为粘结剂，煤灰空心球作为造孔骨料，研究了煤灰空心球加入量对试样物理性能的影响，并添加B2O3和CaCO3作为第二造孔剂，Zui终制备了气孔率81%，热导系数0.09~0.3W·(m·K)-1的莫来石保温隔热耐火材料。
