萤石(Fluorite)概述:萤石也叫氟化钙,是一种常见的卤化物矿物,它是一种化合物,它的成分为氟化钙,是提取氟的重要矿物。萤石有很多种颜色,也可以是透明无色的。
萤石(fluorite)又称氟石、氟石粉,萤石粉,是一种矿物,等轴晶系,其主要成分是氟化钙(caf2)。钢铁冶金工业常用萤石做熔剂以改善炉渣流动性,降低钢水夹杂物,提高钢水品质。各检测机构通常按照《gb/t5195.1-2006萤石氟化钙含量的测定》中规定的方式对萤石中的氟化钙含量进行检测,该方法通过测定萤石中的总钙及碳酸钙含量,根据两钙之差求算所含氟化钙含量。湿法分析操作复杂、周期长。
近年来由于x射线荧光光谱在冶金分析的应用增多,多数采用萤石熔融制样测定其中各组分;采用熔片法,通过测定熔片中氟谱线强度来测定其中氟化钙的含量。由于氟是轻元素,谱线弱,强度低,萤石熔样过程氟会有损失,熔融制样检测方法的测定结果准确度不够jingque,不能满足生产要求。并且在应用x射线荧光光谱熔片法检测过程中,萤石样品含有还原性物质,会腐蚀铂金坩埚。
氟化钙的测定(EDTA容量法)
用差减法称取试样0.25±g(m,读数jingque到0.0001g),转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内,滴5~6滴乙醇润湿试样,用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内,将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min(加热时漏斗上加盖表皿,其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底),移下电炉稍冷,加水约100mL,继续加热至微沸,移下电炉稍冷,冲洗表皿及漏斗,冷却至室温,定容、摇匀。
移取试液25mL于250mL三角杯中,加水75mL,加入1+2三乙醇胺溶液5mL,摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL(此时欲测定溶液PH>13),加入约0.1g混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失,溶液呈酒红色为终点,随同作空白试验。
式中:CaF2(%)—试样中CaF2的百分含量;
c(EDTA)—EDTA标准溶夜浓度(mmol/mL);
V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积(mL);
V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积(mL);
m-试样重量,m×1000÷250×25是滴定过程中参与反应的试样重量(mg);
CaCO3-试样中CaCO3的百分含量,CaCO3×0.7801—该试样中CaCO3%换算成当量的CaF2%(CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。
同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。