萤石中氟化钙含量检测石英石硅含量化验

萤石（Fluorite）又称氟石、氟石粉，萤石粉，是一种矿物，等轴晶系，其主要成分是氟化钙（CaF2）。钢铁冶金工业常用萤石做熔剂以改善炉渣流动性，降低钢水夹杂物，提高钢水品质。各检测机构通常按照《GB/T5195.1-2006萤石氟化钙含量的测定》中规定的方式对萤石中的氟化钙含量进行检测，该方法通过测定萤石中的总钙及碳酸钙含量，根据两钙之差求算所含氟化钙含量。湿法分析操作复杂、周期长。

近年来由于X射线荧光光谱在冶金分析的应用增多，多数采用萤石熔融制样测定其中各组分；采用熔片法，通过测定熔片中氟谱线强度来测定其中氟化钙的含量。

由于氟是轻元素，谱线弱，强度低，萤石熔样过程氟会有损失，熔融制样检测方法的测定结果准确度不够，不能满足生产要求。并且在应用X射线荧光光谱熔片法检测过程中，萤石样品含有还原性物质，会腐蚀铂金坩埚。

一种测定萤石中氟化钙、碳酸钙、硫、铁及二氧化硅含量的方法，它包括以下步骤：

步骤一、选取数个萤石校准样品，分别置于烘干机中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温，放入碳化钨振动磨样机中研磨，过100目筛，取适量校准样品粉末与粘合剂混合后，置于压片机模子中，将硼酸试剂经过120目过筛后取3.0g硼酸衬底，并用硼酸镶边，镶边的直径为0.3mm，在30t压力下保压30s，制备成厚度为0.6mm的平整的校准样片；

步骤二、用X射线荧光光谱分析仪对经过步骤一处理的每个校准样品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的强度进行测定，得到校准样品中F、Si、Ca、Fe、S组份的荧光强度；分别以每个校准样品中各元素质量百分比含量为横坐标，以各元素的荧光强度为纵坐标，绘制校准样品的荧光光谱曲线，通过谱线重叠和基体效应校正后，进行线性回归，得到每个元素的校准曲线；