XRD基本原理广州微观晶体检测

1、X射线衍射仪的基本构造：

XRD衍射仪的适用性很广，通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料，并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点，是一个标标准准的“良心产品”。

在X射线衍射仪的世界里，X射线发生系统（产生X射线）是“太阳”，测角及探测系统（测量2θ和获得衍射信息）是其“眼睛”，记录和数据处理系统是其“大脑”，三者协同工作，输出衍射图谱。在三者中测角仪是核心部件，其制作较为复杂，直接影响实验数据的精度。下面是X射线衍射仪结构简图。

2、X射线产生原理：

X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、中子流等）流与其他物质发生碰撞时骤然减速，且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。

不同的靶材，因为其原子序数不同，外层的电子排布也不一样，产生的特征X射线波长不同。使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸；使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。但需要注意的是，不管使用何种靶材的X射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的，与靶材无关。

3、XRD基本理论基础：

(1）X射线衍射

X射线衍射作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就像从原子中心发出，每个原子中心发出的散射波类似于源球面波。由于原子在晶体中是周期排列的，这些散射球波之间存在固定的相位关系，会导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而出现衍射现象。

每种晶体内部的原子排列方式是唯一的，对应的衍射花样是唯一的，类似于人的指纹，可以进行物相分析。其中，衍射花样中衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定。衍射线的强度是由原子的种类和它们在晶胞中的位置决定。

X射线穿过晶体产生衍射

(2)布拉格方程——XRD理论的基石

布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本条件，其反映了衍射线方向和晶体结构之间的关系。

布拉格方程：2dsinθ=nλ

其中，θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长，2θ为衍射角。

4、XRD原理常见疑难问答：

(1) 在做X射线衍射时，如果选用不同的阳极靶材，例如用铜靶或者钴靶，得到的衍射谱图会一样吗？如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗？有规律吗？

不同的靶，其X射线特征波长不同，根据布拉格方程2dsinθ=nλ，某一间距为d的晶面族其衍射角将不同,各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。（每种晶体结构的晶面间距d是固定的，与何种靶材X射线管无关）

衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。

(2) 获得了一批Co合金试样的XRD衍射数据，试样中Co含量超过95%。试样的谱线均在纯钴谱线左侧，低角度谱线偏离0.2度左右，高角度谱线偏离0.3-0.4度左右。请问它们是第二相固溶引起的吗？它们与固溶程度有什么定性和定量的关系？

根据布拉格公式，峰位置向左偏移，相当于d值变大了，反映其晶胞参数变大了，说明在Co的晶格中渗入了其他的原子。没有出现新的衍射峰，说明是铝的无序固溶体，保持着纯铝的晶体结构。

(3)  已知X射线衍射数据，如何计算晶粒尺寸晶格常数和畸变？

根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下，根据衍射峰的宽化量应用Scherrer公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。