矿石物相分析(XRD测试) 负离子粉末检测 负离子浓度检测

X射线衍射仪（XRD）是从事材料、化工、化学、分析测试等研究的用户们常用的仪器设备之一，对物相的定性分析是其基本用途之一，那么你知道要如何用XRD数据进行物相定性分析吗？让我们来简单了解下用XRD进行物相分析的基本原理。每种晶态物质都有其独特的X射线衍射图谱，二者之间存在一一对应的关系，物质不会因为与其它物质混合而引起衍射的变化，也就是说混合物中各物相的衍射互不干扰，彼此独立。混合物的衍射图谱是其各组成物质物相图谱的简单叠加，只需要将待检物相的衍射图谱与已知物相的衍射图谱进行比对，就可以鉴别出晶态物质的物相，对比工作往往需要借助物相定性分析卡片PDF。物相定性分析卡片起源于1938年，几位科学家收集了1000种物质的衍射图，并以d-I数据组代替衍射花样，做了制备衍射数据卡片的工作。后来于1942年，“美国测试与材料协会”（ASTM）正式出版约1300张衍生数据卡片，开启了物相定性分析卡片的职业生涯。随着时间的推移，物相定性分析卡片也在不断流变，1969年粉末衍射标准联合委员会负责编辑和出版了JCPDS卡，后装订成册，称为PDF卡片（PowderDiffractionFiles）。曾几何时，卡片的比对工作都是科学家们人工进行的，到那时随着计算机技术的发展，现如今科学家们已经可以让检索程序进行自动检索，而物相定性分析卡片也进化成电子版，目前学界常用的是ICDD提供的电子版PDF卡片数据库。包括PDF-2和新的PDF-4。

PDF-2单张卡片事例用XRD进行物相分析一般需要进行如下几个步骤，1）获得衍射数据；2）计算面间距d值并测定相对强度；3）检索PDF卡片；4）判定：找出PDF卡片，判定是否与卡片的衍射数据吻合，是否与该PDF卡片唯一对应。

 在分析中需要注意以下几大注意事项: 

1、实测数据与PDF卡片上的数据不完全一致，如面间距d值和相对强度值，在进行数据对比时，d值的符合比相对强度符合更重要，相对强度值只做参考。

 2、对于不同晶体，在低角度，d值相一致的机会很少，而在高角度不同晶体间衍射峰相似的机会较大。在相分析中低角区的衍射与卡片数据的符合比高角区的符合更重要。

 3、在多相样品中，不同相的某些衍射峰可能互相重叠，某些强线实际并不是某一物质的强衍射，需要仔细判断。混合相样品的分析是一项非常细致的工作，一般要经过多次尝试。 

4、有些物质的结构相似，仅点阵常数有不大的差别，原子散射能力也很相似，这时它们的衍射峰差别很小。分析时必须和其他实验方法，如化学分析、电子探针、能谱分析等相结合，才能得出正确结果。

 5、不同编号的同一物质的卡片数据以发表较晚卡片上的数据为准。 

6、混合试样中某相的含量很少或该相的反射能力很弱时，在衍射图上该相的衍射峰显示不出来，无法确定该物相是否存在。XRD是鉴定物质的重要依据，上文给出了通过XRD进行物相分析的基本方法，该方法不仅方便、快捷无损。XRD也有其不足之处，仪器的灵敏度较低，一般含量小于3%就很难检出，而轻元素的物相及时高于3%也很难检出。