(一)方法概述
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2～9时二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计以该络合物的大吸收波长(510nm)测吸光度。
(二)仪器和试剂
(1)电热干燥箱 可控制在200℃。
(2)玛瑙研钵。
(3)压力溶弹50ml。
(4)甲基橙(HGB-3089)指示液lg／L。
(5)盐酸(GB622)溶液 (1+3)。
(6)溴水(HG3-900)饱和溶液(室温)。其他同标准GB3049—1986中仪器和试剂。测定方法如下：
（(一)方法概述
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计大吸收波长510nm处测量其吸光度。
本标准选择pH值4～6测定络合物。
(1)分光光度计 带有厚度为0.5cm、lcm和3cm的比色皿。
(2)盐酸(GB622)溶液 c(HCl)=6mol/L和c(HCl)=3mol／L。
(3)氨水(GB631)1096和2.5％溶液。
(4)硫酸(GB 625)。
(5)冰乙酸(GB676)。
(6)乙酸钠(GB693)。
(7)乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=4.5。
(8)抗坏血酸20g／L溶液，使用期限为10天。
(9)邻菲啰啉(GBl293) 2g／L溶液，应避光保存，仅能使用无色溶液。
(10)硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2·12H20](GBl279)。
(11)铁标准溶液0.100mgFe／ml，按下述方法之一制备。
①称取0.863g硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2·12H20]，称准至0.001g，置于200ml烧杯中，加入l00ml水、l0ml硫酸，溶解后全部转移到l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
②称取0.100g纯铁丝(99.9％)，称准至0.001g，置于100ml烧杯中，加10ml浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.
(12)铁标准溶液0.010mgFe／ml，移取50.0ml铁标准溶液(0.100mgFe／ml)，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
(三)操作步骤
1.称样和试液的制备
称样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。
在本测定中称取约l0g样品，称准至0.01g，置于250ml烧杯中，加50ml水、25ml浓盐酸，加热至沸，样品完全溶解后继续煮沸5min。冷却，全部转移到500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，备用。
2.试剂空白试验
在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。
3.绘制标准曲线
(1)标准比色液的配制根据试液中预计的铁含量，按照表1指出的范围在一系列l00ml容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液0.010mgFe／ml。
表1 铁标准溶液与铁含量
试液中预计的铁含量/μg
50～500
20～300
10～100
铁标准溶液(0.010mgFe／ml)用量／ml
对应的
铁含量
/μg
铁标准溶液(0.010mgFe/ml)用量／ml
对应的铁含量/μg
铁标准溶液(0.010mgFe／ml)用量／ml
对应的铁含量／μg
0
0
0
0
0
5.00
50
2.00
20
1.00
10
10.00
100
5.00
50
2.00
20
20.00
200
10.00
100
4.00
40
30.00
300
15.00
150
6.00
60
40.00
400
20.00
200
8.00
80
50.00
500
30.00
300
10.00
100
比色皿厚度／cm
0.5
1
3
