做汞矿石检测 汞矿石中的汞含量分析

汞矿样品检测及汞含量分析通常涉及采样、样品制备、分析方法和数据处理等步骤。以下是详细的流程和方法：

1. 样品采集与保存

• 采样要求：

• 代表性：根据矿床类型（原生汞矿、次生汞矿等）选择合适采样点（矿体、围岩、尾矿等）。

• 避免污染：使用聚乙烯或玻璃容器，避免金属工具接触样品。

• 保存条件：低温（4°C）避光保存，防止汞挥发（尤其是甲基汞等有机汞）。

2. 样品前处理

根据汞的形态和分析需求选择方法：

• 无机汞（Hg²⁺）：

• 酸消解法：用王水（HNO₃:HCl = 1:3）或逆王水微波消解，完全溶解矿物。

• 水浴消解：适用于低硫化物样品，温度控制在95°C以下。

• 有机汞（如甲基汞）：

• 碱式消解（KOH/甲醇溶液）或酶解法。

• 总汞测定：

• 直接测总汞无需形态分离，但需确保消解完全。

3. 常用分析方法

(1) 原子吸收光谱法（AAS）

• 冷蒸气原子吸收光谱（CV-AAS）：

• 原理：样品中的Hg²⁺被SnCl₂还原为Hg⁰，通过载气（Ar或N₂）将汞蒸气引入吸收池，检测253.7 nm吸光度。

• 检出限：0.01–0.1 μg/L。

• 适用性：适用于低浓度样品（如环境样品或低品位矿石）。

(2) 原子荧光光谱法（AFS）

• 汞蒸气原子荧光（CV-AFS）：

• 灵敏度高于AAS，检出限可达0.001 μg/L。

• 抗干扰能力强，适合复杂基质（如含硫矿石）。

(3) 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）

• 多元素分析，检出限低（ppt级），但需注意汞记忆效应（用金溶液清洗管路）。

• 需内标校正（如¹⁹³Ir或²⁰⁹Bi）。

(4) 直接测汞仪（DMA）

• 热分解-金汞齐富集法，无需消解，直接分析固体样品（如EPA 7473标准）。

• 快速（5–10分钟/样品），适合大批量检测。

(5) 传统化学法（滴定法）

• 硫氰酸钾滴定法：适用于高含量汞矿（>1% Hg），但操作繁琐，已逐渐被仪器法替代。

4. 质量控制

• 空白实验：全程空白（试剂+容器）扣除背景。

• 标准参考物质（SRM）：使用NIST或地质标样（如GBW07293）校准。

• 加标回收率：控制样品中添加已知量Hg标准溶液，回收率应在90–110%。

• 平行样分析：相对偏差≤10%（高含量）或≤20%（低含量）。