矿石中钽（Ta）和铌（Nb）的含量检测通常涉及化学分析或仪器分析技术，具体方法取决于矿石类型、含量范围及实验室条件。以下是常见的检测方法及流程：
1. 样品前处理
破碎与研磨：将矿石样品破碎至细粉（通常过100-200目筛），确保均匀性。
溶解：
酸溶法：使用（HF）+硝酸（HNO₃）或硫酸（H₂SO₄）加热溶解，钽铌常以氟化物形式存在。
碱熔法：难溶样品可用（Na₂O₂）或碳酸钠（Na₂CO₃）熔融，再用水或酸浸取。
注意事项：钽铌易形成难溶氧化物，需确保完全溶解。
2. 检测方法
(1) 化学分析法（传统方法）
重量法：
通过沉淀分离（如单宁酸沉淀钽铌），灼烧后称重Ta₂O₅/Nb₂O₅。
适用于高含量样品，但步骤繁琐，已逐渐被仪器分析替代。
滴定法：
如EDTA络合滴定，需选择性掩蔽干扰元素（如Ti、Fe）。
(2) 仪器分析法（主流方法）
X射线荧光光谱（XRF）：
非破坏性分析，适合快速筛查，但需标准样品校准。
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）或质谱（ICP-MS）：
ICP-OES：检测限较低（ppm级），需分离基体干扰。
ICP-MS：超痕量分析（ppb级），高灵敏度。
需注意钽、铌在等离子体中易形成氧化物干扰（如TaO⁺）。
分光光度法：
显色剂（如孔雀绿、硫氰酸盐）与钽/铌形成有色络合物，测定吸光度。
操作简便，适合中小实验室。
火试金法（对含铂族元素的矿石）：
通过铅或锡捕集钽铌，再结合其他方法测定。
3. 干扰与分离技术
主要干扰元素：钛（Ti）、钨（W）、锆（Zr）、铁（Fe）等。
分离方法：
溶剂萃取：用甲基异丁基酮（MIBK）、TBP等选择性萃取钽铌。
离子交换：阴离子树脂分离（如HF介质中Ta/Nb形成络阴离子）。
色谱法：柱色谱或纸色谱分离。
4. 标准参考方法
：
ISO 10258:2018（钽铌精矿中Ta₂O₅/Nb₂O₅测定）。
ASTM E395-16（钢铁中钽的测定）。
中国标准：
GB/T 17413.1-2010（钽铌矿石化学分析方法）。