激光粒度仪分析粒径分布 粉末细度测试
激光粒度仪分析粒径分布和粉末细度测试是材料科学、化工、制药等领域中评估粉末物理特性的重要手段。以下是详细的方法原理、操作流程、标准及注意事项:
一、激光粒度仪分析粒径分布
1.原理
基于 光散射理论(Mie散射或Fraunhofer衍射):
当激光束穿过分散的粉末颗粒时,颗粒会散射光,散射角度与颗粒粒径成反比(小颗粒散射角大,大颗粒散射角小)。
通过探测器捕捉散射光强分布,结合数学模型反推出颗粒的粒径分布(通常以体积或数量为基准)。
2.测试步骤
样品制备:
湿法分散:将粉末与分散介质(如水、乙醇)混合,超声分散(避免气泡和团聚)。
干法分散:使用压缩空气分散干燥粉末(适用于易吸潮或与水反应的样品)。
仪器校准:
使用标准粒子(如聚苯乙烯微球)验证仪器精度。
测量参数设置:
选择折射率(样品和分散介质)、测量时间(通常10-30秒)、遮光率(建议5-20%)。
数据采集与分析:
自动生成粒径分布曲线(累积分布、微分分布)、关键参数(D10、D50、D90、Span值等)。
3.关键参数
D50(中值粒径):50%颗粒小于此粒径。
D90/D10:90%/10%颗粒小于此粒径。
Span值:反映分布宽度,Span= (D90 - D10)/D50(越小分布越均匀)。
4.适用标准
ISO13320:2020 《激光衍射法测定粒径分布》
GB/T19077-2016 《粒度分析 激光衍射法》
二、粉末细度测试的其他方法
1.筛分法
原理:通过不同孔径的标准筛逐级筛分粉末,称重计算各粒径区间占比。
标准:
GB/T6005-2008 《试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸》
ASTME11-20 《试验筛技术规范》
适用场景:粒径>38μm(400目以上筛分效率低)。
2.沉降法(如重力沉降、离心沉降)
原理:根据斯托克斯定律(Stokes'Law)计算颗粒在液体中的沉降速度。
标准:ISO13317-3:2001(重力沉降法)。
3.显微镜法(图像分析)
原理:通过光学/电子显微镜拍摄颗粒图像,软件自动统计粒径(需至少300个颗粒)。
标准:ISO13322-1:2014(静态图像分析法)。
三、激光粒度仪操作注意事项
样品分散性:
避免团聚(超声时间不足)或破碎(超声过载导致颗粒碎裂)。
分散介质需与样品无反应(如疏水粉末用乙醇代替水)。
遮光率控制:
遮光率过高(>20%)会导致多次散射,数据失真;过低(<5%)则信噪比差。
折射率设置:
输入准确的样品折射率(如SiO₂为1.54,Al₂O₃为1.76)。
背景与空白扣除:
测量前需采集纯分散介质的背景信号。