煤粉和煤泥中锗含量检测 锗矿石化验

煤粉和煤泥中锗含量检测 锗矿石化验  

2 萃取分离-苯芴酮比色法

方法要点:将分析煤样灰化后用硝酸、磷酸、氢氣酸混合酸分解,在9~10 mol/L盐酸溶液中用萃取分离锗。在silvhuatan-乙醇的微酸性介质中,错与苯芴酮生成桔红色络合物,进行比色测定。

2.1 试剂

2.1.1 硝酸、磷酸、qingfusuan、盐酸、0.05%苯芴酮无水乙醇溶液和锗的标准溶液与本标准1.1相同。

2.1.2

silvhuatan(GB 688-79):分析纯。

2.1.3

亚硫酸(HG 3-1083-77):分析纯。

2.1.4 乙酰丙酮:分析纯。

2.1.5 无水乙醇(GB678-78):分析纯。

2.2 仪器、设备

2.2.1 分析天平、分光光度计、马弗炉、电热板、灰皿和聚四氟乙烯坩埚与本标准1.2相同。

分液漏斗:锥形,容量50 mL。

2.2.2

2.2.3 容量瓶:容量25 mL。

2.2.4 比色管:带盖,容量25 mL。

2.3 测定步骤

2.3.1 标准曲线的绘制

取含0、1、2、3、4g锗的标准溶液,分别注入盛有10.0mL.silvhuatan的分液漏斗中,用水稀释到5.0mL。加入亚硫酸2滴、盐酸20mL,振荡2min。静置分层后,将四氣化碳萃取液放入干燥小型容器中。

往 25ml的比色管中加入乙酰丙酮0.2mL、苯芴酮无水乙醇溶液1mL、四氢化碳萃取液5.0mL.

用无水乙醇稀释到10mL,摇匀。5min后将显色溶液移入1cm厚的带盖比色槽中,以标准空白溶液作参比，在分光光度计上于波长510nm测其吸光度。以吸光度为纵坐标,以锗量为横坐标,绘制标准曲线。

标准曲线的绘制与试样溶液测定进行。

2.3.2 煤样处理:与本标准1.3.2同,只是用25mL的容量瓶定容,

2.3.3 空白试验:与本标准1.3.3同,只是用25mL的容量瓶定容。

2.3.4 错的萃取分离

取上述溶液(2.3.2和2.3.3)5.0mL(锗含量大于4g时可少取试液,并用水稀释到5.0mL),放入盛有10.0mLsilvhuatan的分液斗中,加入亚硫酸5~10滴、浓盐酸20mL,振荡2min。静置分层后将silvhuatan萃取液转入干燥的带盖小型容器中。

2.3.5 比色测定

往 25mL的比色管中加入乙酰丙酮0.2mL、苯芴酮无水乙醇溶液1mL、silvhuatan萃取液5.0mL.

并用无水乙醇稀释到10mL,摇匀。5min后将显色溶液移入1cm厚的带盖比色槽中,以标准空白溶液作参比，在分光光度计上于波长510nm测其吸光度。试液吸光度值减去空白溶液平均吸光度值，并从标准曲线上查得锗量。

2.4 结果计算:同1.4。

2.5 允许差:同1.5。