矿石中石棉含量检测X-射线衍射-显微镜观察法

矿石中石棉含量检测X-射线衍射-显微镜观察法 

试验原理：

采用离心法或灰化法制备分析试样。在X射线衍射法分析的基础上，结合偏光显微镜法或/和扫描电镜能谱法对分析试样中石棉进行定性分析，判定是否含有石棉。

试验方法：

X射线衍射法：

1、制样：对于框式装样器，采用背压法制片，将样品框置于平板玻璃上，装入分析试样，垂直压制成型，把样品贴光玻璃的一面作为试验面。对于槽式装样器，将分析试样均匀撒入槽内，用平直刮板刮去多余样品，使样品表面与槽面平行。

2、校准：校准时，分别对温石棉参比样品和透闪石石棉参比样品进行慢速扫描。当两种石棉特征衍射峰均能在其谱图出现时，可确认该仪器的测量精度满足标准要求。

3、测试：对分析试样进行全角度的快速扫描，对样品的基本物质组成进行预判断；对石棉特征衍射峰出现的区域进行慢速扫描。

4、结果：如果在X射线衍射图中，没有出现任何石棉的特征衍射峰或强度低于该位置上石棉参比样品的衍射强度，且样品未检测到与石棉共生的矿物，则判定该样品未检出石棉。如果在X射线衍射图中，没有出现任何石棉的特征衍射峰或强度低于该位置上石棉参比样品的衍射峰强度，但样品中检测到有与石棉共生的矿物，则需要再用偏光显微镜法或/和扫描电镜能谱法进行判定样品中是否含有石棉。如果X射线衍射图在10°~12.5°出现特征衍射峰，且强度大于或等于该位置上石棉参比样品的衍射峰强度，则判定样品中可能含有相应种类的石棉，再用偏光显微镜法或/和扫描电镜能谱法进行判定样品中是否含有石棉。

偏光显微镜法：

1、制样：根据X射线衍射法测得的疑似石棉种类，按照规定选择合适折射率的浸油制备浸油片。取微量试样，置于载玻片上，滴适量浸油，并用回形针将分析试样在浸油中分散均匀，加盖盖玻片，按住盖玻片轻轻揉动，使颗粒充分润湿和分散。每个试样至少制备3个浸油片。

2、测试：先用低倍率物镜对试样进行观察，获得试样在显微镜下的全面信息，再选择中~高倍率物镜对可疑纤维做鉴定。显微镜下石棉的测定内容应包括两个基本内容：石棉形态特征的观察和石棉光性特征的鉴定。对3个浸油片依次进行测试，当其中1个浸油片中检测到石棉时，可判定该样品含有石棉，并可终止测试；否则应将3个浸油片依次测试完毕。

3、结果：如果显微镜下测试结果不能符合所有必要依据要求，则判定该样品未检出石棉；显微镜下测试结果能用符合所有必要依据要求，但不能符合补充依据所列判定要求，则判定该样品未检出石棉；如果显微镜下测试结果满足必要依据和补充依据所列判定要求，则判定该样品含有某种石棉。

扫描电镜能谱法：

1、制样：取3份适量的分析试样，均匀撒在贴有导电胶或双面胶的扫描电镜样品台上，用洗耳球吹去样品台表面的颗粒，可在低真空模式下，用背散射电子检测器直接对样品进行观察；也可对样品表面进行镀膜处理，在高真空模式下，用二次电子检测器对样品进行观察。

2、测试：将制备好的3个试样放在扫描电镜下观察，在100倍~10000倍的放大倍数下移动视野并计算，每个试样至少观测1000个粒子，观察并记录试样中于石棉形态相符的纤维状粒子数，并进行能谱测试。

3、结果：如果3个试样合计3000个粒子中，纤维状粒子数达到4个或4个以上，且能谱测试结果符合石棉标准样品的能谱数据，则判定该样品含有某种石棉；否则判定该样品未检出石棉。