飞灰中二噁英检测 湖南飞灰有害物质检测
一、引言
随着垃圾焚烧等行业的发展，飞灰的产生量日益增加。飞灰中含有多种有害物质，如重金属、二噁英等，如果不妥善处理和检测，可能会对环境和人体健康造成严重威胁。准确、全面地对飞灰进行检测具有至关重要的意义。本文将详细介绍飞灰检测的相关内容，包括检测样品、检测项目、检测方法和检测仪器。
二、检测样品
采样方法
飞灰采样应具有代表性，一般可采用多点采样法。对于垃圾焚烧厂的飞灰，可在除尘器出口、飞灰储存设备等不同位置进行采样。采样时要注意避免样品受到污染，使用专用的采样工具，如采样勺、采样器等，并将采集到的样品放入清洁、密封的容器中。
采样频率应根据生产工艺、飞灰排放情况等因素确定。例如，对于稳定运行的垃圾焚烧厂，可每周或每月采集一次飞灰样品;对于工艺调整或出现异常情况时，应适当增加采样次数。
样品制备
采集到的飞灰样品需要进行制备，以满足后续检测的要求。将样品进行干燥处理，可采用烘箱在适当温度下(一般为 105℃-110℃)烘干至恒重，去除样品中的水分。
将干燥后的样品进行研磨和筛分，使其粒度均匀。通常将飞灰研磨至一定细度，如通过 200目筛，以保证样品的均匀性和检测结果的准确性。
三、检测项目
重金属含量
飞灰中常见的重金属包括铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)等。这些重金属如果进入土壤和水体，会在生物体内积累，对生态环境和人体健康造成危害。例如，铅会影响人体的神经系统和血液系统，镉可能导致肾脏损伤等。
检测方法：采用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - OES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP -
MS)等。这些方法可以准确测定飞灰中重金属的含量，具有灵敏度高、选择性好等优点。
二噁英类物质
二噁英是一类剧毒有机污染物，具有很强的致癌性、致畸性和致突变性。垃圾焚烧过程中容易产生二噁英，而飞灰是其重要的载体之一。
检测方法：一般采用高分辨气相色谱 - 高分辨质谱联用法(HRGC -
HRMS)。该方法可以对二噁英类物质进行的定性和定量分析，但检测过程复杂，对仪器设备和操作人员要求较高。
氯含量
飞灰中的氯含量过高会影响其后续的处理和利用，如在水泥窑协同处置时可能会对水泥质量产生影响，还可能导致设备腐蚀等问题。
检测方法：可以采用离子色谱法。该方法通过分离氯离子，用检测器测定其含量，具有准确性高、分析速度快等特点。
酸碱度(pH 值)
飞灰的 pH值对其环境行为和处理方式有一定影响。例如，酸性较强的飞灰可能会对土壤造成酸化，而碱性飞灰在处理过程中需要考虑其对设备的腐蚀等问题。
检测方法：通常使用 pH 计进行测定。将飞灰与去离子水按一定比例混合，搅拌均匀后，用 pH 计测量溶液的 pH 值。
含水率
飞灰的含水率影响其物理性质和后续的运输、储存等环节。过高的含水率可能导致飞灰在运输过程中出现渗漏等问题，还会增加处理成本。
检测方法：采用烘干法。将已知质量的飞灰样品在规定温度下烘干至恒重，通过计算烘干前后的质量差来确定含水率。
四、检测方法
原子吸收光谱法(AAS)
原理：利用原子对特定波长光的吸收特性来测定样品中元素的含量。当光源发射出的特征波长光通过含有待测元素的原子蒸气时，部分光被原子吸收，根据光被吸收的程度可以计算出待测元素的含量。
操作步骤：将制备好的飞灰样品进行消解处理，常用的消解方法有酸消解(如硝酸、盐酸等)，将飞灰中的重金属转化为可溶态。将消解后的溶液注入原子吸收光谱仪中，调整仪器参数，如波长、灯电流等，测定吸光度，根据标准曲线计算出重金属的含量。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - OES)
原理：通过电感耦合等离子体将样品中的元素激发成离子态，测量离子发射的特征光谱强度，从而确定元素的含量。
操作步骤：样品消解过程与 AAS 类似。将消解后的溶液引入 ICP - OES
仪器中，仪器会产生高温等离子体，使样品中的元素激发并发射光谱。通过检测器测量不同元素的光谱强度，与标准溶液的光谱强度进行对比，计算出各元素的含量。
电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)
原理：利用电感耦合等离子体将样品离子化，通过质谱仪根据离子的质荷比进行分离和检测，具有极高的灵敏度和准确性。
操作步骤：样品处理后进入 ICP - MS
仪器，在等离子体中离子化，进入质谱部分进行分离和检测。该方法可以测定多种重金属元素，且检测限低，适用于对飞灰中微量重金属的准确测定。
高分辨气相色谱 - 高分辨质谱联用法(HRGC - HRMS)
原理：利用气相色谱将二噁英类物质分离，通过高分辨质谱对分离后的物质进行准确的定性和定量分析。二噁英类物质具有相似的化学结构，需要高分辨的仪器才能有效分离和鉴别。
操作步骤：飞灰样品需要进行复杂的前处理，包括提取、净化等步骤。提取一般采用有机溶剂(如甲苯等)，净化过程常使用多层硅胶柱、活性炭柱等。处理后的样品进入
HRGC - HRMS 仪器进行分析，通过对比标准物质的保留时间和质谱图来确定二噁英的种类和含量。
离子色谱法
原理：基于离子交换原理，分离样品中的阴离子(如氯离子)。样品中的离子在流动相的带动下通过离子交换柱，不同离子与交换柱的亲和力不同，从而实现分离。通过检测器检测离子的浓度。
操作步骤：将飞灰样品与去离子水混合后过滤，取滤液注入离子色谱仪中。设置合适的流动相流速、柱温等参数，根据氯离子的出峰时间和峰面积，结合标准曲线计算氯含量。
pH 计测定法
原理：pH 计通过测量电极与参比电极之间的电位差来确定溶液的 pH 值。当溶液中的氢离子浓度发生变化时，电极电位也会相应改变，pH计根据电位差计算出
pH 值。
操作步骤：称取一定量的飞灰样品放入烧杯中，加入适量去离子水，搅拌均匀后，将 pH 计的电极插入溶液中，待读数稳定后记录 pH值。
烘干法测定含水率
原理：通过烘干样品，使其中的水分蒸发，根据烘干前后样品质量的变化计算含水率。
操作步骤：准确称取一定质量的飞灰样品，放入预先干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶放入烘箱，在规定温度下烘干至恒重(一般烘干时间为 2 -4小时，具体根据样品性质和烘箱性能确定)。取出称量瓶，放入干燥器中冷却至室温，称重。通过计算烘干前后质量差与烘干前样品质量的比值，得到含水率。