铑矿石中铑含量检测 铑粉中铑化验

背景及概述[1]

铑元素属于铂族金属元素，产量十分稀少，仅占地壳中质量分数的0.0000000001%，铑物料来源广泛，种类繁杂，多以合金形式存在，铑的性能十分优异，具有稳定的电阻和良好的导电、导热、耐酸碱腐蚀性、高温抗氧化性和高催化活性，在汽车电子、航空航天、医药卫生等领域都有广泛的应用。

含量测定[1]

一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，包括以下步骤：

（1）将含铑物料从室温降至0℃，在压力0.02MPa下预处理2min，以5℃/min的速率降温至-40℃，在压力0.03MPa下预处理2min，Zui后以10℃/min的速率降温至-60℃，在压力0.08MPa下预处理1min。

将脆化处理的含铑物料初步粉碎，经200目的研磨机研磨后，按照锌粉与含铑物料的重量比为2:1，加入150目的锌粉，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖一层厚度为1mm的99.5%的氯化钠粉末，在600℃下焙烧2h后冷却至室温，得到焙烧后的含铑物料。

（2）将焙烧后的含铑物料加入烧杯内，按照王水与含铑物料物料比为8L:1kg，将体积比为1:3的31%的盐酸和65%硝酸构成的王水以5mL/min速率下缓慢加入烧杯内，在60℃下加热溶解15min后，冷却至室温，得到含铑液体。

（3）将含铑液体经过滤，用pH值为6.4的纯水洗涤2次，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度，测试参数为：波长为343.489nm，Zui后按照公式含铑液体体积V×铑的浓度C/含铑物料M*1000得到含铑物料中铑的含量。

回收方法[2]

取2L某硫酸型镀铑废液(Rh约1.5g/L)，加入 固体氯化钡，直至硫酸根离子沉淀完全，固液分离后，用盐酸酸化铑溶液，通过离子交换树脂交换2次去除阳离子杂质，获得纯净氯铑酸溶液，调节 pH＝2，加入硫化钠煮沸，获得硫化铑沉淀，固液分离洗涤干燥后，将硫化铑在800℃煅烧2h，并通过氢气还原，得到2.89纯铑粉，铑的回收率为 96.3％