防油剂氯丙醇含量测试及广州检测公司

以上内容转自“食品接触材料科学”微信公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此微信公众由我们总部FCM实验室运营。



近日，由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。



立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的限量要求，现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一，控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。


由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的限量要求，而已有的研究表明，造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一，管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。


造纸阶段用到的大量化学品中，可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留，随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移，氯.丙.醇可能Zui终会随食品进入，影响消费者健康安全。


但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准，这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足，IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请，并于2023年7月获得正式立项，总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。


参编单位包括：济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森（）絮凝剂有限公司、索理思（上海）化工有限公司、广州海关技术中心、保世高（广州）贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料专业委员会。



标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量，涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法，分别适用于不同含量级别的化学品，为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。



本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测，包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。



标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测：

【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应，测试成本低廉、操作简便，适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。


▲  参考色谱图【方法一】



【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度，检出限可低至0.01mg/kg。

▲  参考色谱图【方法二】




意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。


IQTC期待与各方开展更多高水平合作，为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。




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我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA206-2024 氯.丙.醇含量的测试，有需求的企业，可以与我们联系。
联系人：邹工































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聚酰胺氯丙烷树脂（polyamide-epichlorohydrinresin，以下均写为PAE）作为广泛应用的湿强剂，能在中性和碱性pH生产工艺中发挥作用。PAE使用氯丙烷作为主要生产原料，但在生产过程却容易产生两种副产物，1,3-DCP和3-MCPD，这也是纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的主要来源。




欧洲食品安全局2018年评估指出3-MCPD具有确切的肾脏毒性，可以诱发肾脏的良性、肾小管腺癌、肾小管癌以及慢性进行性肾损伤。
而1,3-DCP则有肝细胞毒性，可引起试验大鼠肝脏损伤；1,3-DCP还可能通过介导基因毒性机制，对试验大鼠产生明显的致癌效应。




根据文献资料报道、以及IQTC前期研究结果，纸制品中氯.丙.醇主要来源于一些与氯丙烷相关的造纸化学品，如聚酰胺多胺氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、氯丙烷改性松香、氯丙烷改性淀粉、氯丙烷改性纤维素，等。确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯.丙.醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯.丙.醇的关键。


























行业资讯：
Cimatronit是一个集成的C：D/C：M产品，在统一的系统环境下，使用统一的数据库，用户可以完成产品的结构设计、零件设计，输出设计图纸，可以根据零件的三维模型进行手工或自动的模具分模，再对凸、凹模进行自动的NC加工，输出加工NC代码。产品模型的建立在产品建模阶段，技术人员需要根据客户的产品图纸或读取客户提供的产品数据文件来在C：D/C：M系统中得到所需的产品三维模型。这就要求所采用的C：D/C：M系统不仅要有强大的建模能力，特别是具有雕塑曲面的建模能力（因为许多模具产品非常复杂），还要拥有丰富可靠的数据转换接口，支持用户读取来自其客户的各种各样的数据文件。

2四卤代邻苯二甲酸二烷基酯的制法2.2.1制法一在具有机械搅拌、回流冷凝器、巴瑞特收集器（Barretttrap）、温度控制器的四口1L圆底烧瓶内，加入四溴代邻苯二甲酸酐421.1Na2CO30.60n-己醇140.3辛醇179.4g，搅拌混合30min，再加入1.87g异钛，加热。176℃开始沸腾回流，收集醇-水混合物于巴瑞特收集器中，回流约10.5h，收集水17.7g，冷却反应混合物至约60℃，依次用草酸-水溶液（草酸2.4g溶于105g水中）、水116mL、Na2CO3-水溶液（Na2CO35.76g溶于113.8g水中）、水103.7mL洗涤，过量的醇在扫壁薄膜蒸发器（Wipedfilmevaporated)中于180℃／13a蒸发，Zui后得到四溴代邻苯二甲酸二己酯、四溴代邻苯二甲酸己酯辛酯、四溴代邻苯二甲酸二辛酯为1∶2∶1的混合物，溴含量为46.4%。