粘缸剂1,3-二氯-2-丙醇检测及标准起草单位

以上内容转自“食品接触材料科学”微信公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此微信公众由我们总部FCM实验室运营。



近日，由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。



立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的限量要求，现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一，控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。


由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的限量要求，而已有的研究表明，造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一，管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。


造纸阶段用到的大量化学品中，可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留，随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移，氯.丙.醇可能Zui终会随食品进入，影响消费者健康安全。


但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准，这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足，IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请，并于2023年7月获得正式立项，总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。


参编单位包括：济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森（）絮凝剂有限公司、索理思（上海）化工有限公司、广州海关技术中心、保世高（广州）贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料专业委员会。



标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量，涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法，分别适用于不同含量级别的化学品，为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。



本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测，包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。



标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测：

【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应，测试成本低廉、操作简便，适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。


▲  参考色谱图【方法一】



【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度，检出限可低至0.01mg/kg。

▲  参考色谱图【方法二】




意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。


IQTC期待与各方开展更多高水平合作，为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。




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我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA206-2024 氯.丙.醇含量的测试，有需求的企业，可以与我们联系。
联系人：邹工































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氯.丙.醇是甘油（丙三醇）中的被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3--2-(1,3-DCP)和2,3--1-(2,3-DCP)。其中3-MCPD的污染量，常被作为氯.丙.醇类物质的检测参照物，反映食品加工中氯.丙.醇类物质的污染状况。




用于食品接触材料的纸制品听听我们总部IQTC的建议
1、食品接触材料企业和食品企业应关注纸制品中普遍存在的氯.丙.醇残留污染问题，采取相应管控和消除措施；如通过选择二代以上的PAE树脂，可有效降低氯.丙.醇的含量；
2、加强对纸浆原料、PAE湿强剂、添加剂和生产工艺的评估和风险管理，降低纸制品生产中氯.丙.醇的残留量；
3、加强对食品接触用纸制品在消费使用环节的评估和管控，特别要关注咖啡过滤纸、茶叶过滤纸等需经高温处理的纸制品所产生的氯.丙.醇污染；
4、鉴于厨房用纸、餐巾纸可能被消费者用于直接接触食物，也需要评估和管控这些纸制品带来的氯.丙.醇污染问题；
5、考虑功能阻隔层的使用，已有研究显示，一些常见阻隔性材料，如聚淋膜可有效阻隔纸制品中氯.丙.醇向食品发生的迁移水平。




欧洲食品安全局（EFSA）评估指出3-MCPD对肾脏和生育能力可能产生长期不良影响。1,3-DCP证实具有基因毒性，能诱导小鼠细胞发生恶性转化,有研究证实1,3-DCP与2,3-DCP均对肝细胞有毒性。在Zui近发布的食品接触用纸制品国标GB4806.8-2022，1,3-DCP与3-MCPD被列入理化指标进行合规管控。


























行业资讯：
SCEP是一种混合型三芳基磷酸酯，是国外Reofos商品系列之一，具有阻燃和增塑的功能。Reofos因具有良好的性能，在2世纪8年代后，英、美等国家普遍用它作阻燃增塑剂，可广泛用于生产阻燃性塑料和橡胶制品(如塑料、护墙纸、电线电缆、运输带、人造革等)。SCEP与其他阻燃增塑剂(如TCP、TCEP)相比，具有低毒、低粘度、气味小、耐光稳定性好、阻燃性能优良等特点，也能作为主增塑剂。合成SCEP所采用的工艺路线是用和对-叔丁基与三氯氧磷进行酯化反应，实际上磷酸酯的组成不定，根据和对-叔丁基的配比不同，产物组成也相应改变。验1.1主要原料，工业品，质量分数≥99%；对-叔丁基，工业品，质量分数≥97%；三氯氧磷，工业品，质量分数≥99%。艺流程合成SCEP的工艺流程见。备方法将24对-叔丁基6催化剂5.g加入带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴液漏斗的四口烧瓶中，于搅拌下加热到6℃，滴加三氯氧磷16g，加完后缓慢升温至15℃并保温4h将其冷却至7℃，中和、水洗，减压蒸馏，收集19～24℃、.2kPa的馏分，得到33.8g产品收率87.8%。果与讨论2.1催化剂用量对SCEP收率的影响保持温度15℃，反应时间4h不变，改变催化剂用量，结果见表1。由表1可见，催化剂的用量不是越大越好，只有在5.g时收率；催化剂用量过大时，收率反而下降，后处理较难。加温度和保温时间对SCEP收率的影响在制备SCEP的酯化反应中，重点考察了滴加温度和保温时间对产品收率的影响，其结果见表2。由表2可见，在滴加温度6℃、保温温度15℃、持续反应时间4h时，其产品收率。

PPO的共性聚苯醚的性能非常的优良，但耐溶剂性差、制品容易发生应力开裂、缺口冲击强度低、原料价格贵，致命弱点是其熔体黏度很大，流动性差，且软化温度在3℃以上，而33℃高温加工又易发生降解，造成加工成型困难和能耗过大。为了克服这些缺点，赋予PPO新的性能，对其进行了多种改性的方法。PPO与PS的共性PPO与PS均为非晶聚合物，相容性很好，通过混入PS，可以降低加工成本，大大改善PPO的加工成型性，但耐热性略有降低。