一、氧化钙含量的测定
1.方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH 值为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
2.分析步骤
称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样(至0.0002g),置于250mL烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加溶液至试料完全溶解。加50mL水,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。
以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量X1按下式计算:
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L ;
V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;
V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;
M——试料的质量,g ;
0.05608——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值不大于0.2%。
、氧化镁含量的测定
1.方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH值为10时,以铬黑 T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。
2.分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量X2按下式计算:
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L;
V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]
相当的以克表示的氧化镁的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值不大于0.2 %。