检测准确的对铁钴镍三元合金中Fe、Co、Ni含量测定的方法，该方法通过调节溶液的pH来沉淀Fe，用EDTA先滴出Co、Ni总量，再将沉淀溶解，用EDTA滴定出Fe的含量。所述方法是用pH=5.5的缓冲溶液来沉淀Fe，既能够使Fe沉淀完全，又不会沉淀Co、Ni，具有操作简单、测样速度快、成本低的优点，能满足大批量的检测需要。
在铁钴镍三元合金粉末中测定铁、钴、镍含 量的方法。
原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液，于原子吸收光谱仪波长240.7nm、232.0nm处，分别测定钴和镍。
钴和镍的测定范围为w(Co，Ni)=0.1%～5%。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟 酸。
高氯酸。
过氧化氢。
钴标准储备溶液ρ(Co)=0.50mg/mL称取0.5000g金属钴(质量分数>99.99%)，置于250mL烧杯中，加20mL(1+1)HNO3，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
钴标准溶液ρ(Co)=50.0μg/mL移取10.00mL钴标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
镍标准储备溶液ρ(Ni)=0.50mg/mL称取0.5000g金属镍(质量分数>99.99%)，置于250mL烧杯中，加20mL(1+1)HNO3，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
镍标准溶液ρ(Ni)=50.0μg/mL移取10.00mL镍标准储备溶液(0.50μg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锰基体溶液ρ(Mn)=10.0mg/mL称取5.00g高纯金属锰，置于250mL烧杯中，加50mL(1+1)HCl，加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁基体溶液ρ(Fe)=10.0mg/mL称取7.15g三氧化二铁(Fe2O3，99.99%，110℃干燥2h，并于干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，加40mL(2+1)HCl，加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钴标准溶液(50.0μg/mL)和镍标准溶液(50.0μg/mL)于100mL容量瓶中，加入2.5mL锰基体溶液、1.5mL铁基体溶液及10mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，分别于波长240.7nm和232.0nm处测量钴和镍的吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(**至0.0001g)烘干试样，按本章77.5铜、锌的测定的分析步骤分解试样并制成100mL!(HCl)=5%的分析溶液。视钴、镍的含量用全部溶液或分取20.0mL试样溶液于100mL容量瓶中，补加(1+1)HCl，使溶液的终酸度为!(HCl)=5%，用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。
钴、镍含量计算公式见式(77.5)。
注意事项
1)若试样中w(Ni、Co)<0.5%，取全部试样溶液进行测定;若试样中w(Ni，Co)>0.5%，可取20.0mL试样溶液进行测定。由于高含量的锰、铁对镍测定有影响，故应在工作曲线中加与试样相匹配的一定量锰、铁来消除干扰。
2)硅及铝在高氯酸存在的情况下对钴、镍测定产生负干扰，采用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样可消除硅、铝的干扰。