1、扫描电子显微镜是现代材料科学(金属材料、非金材料、纳米材料等)、生物学、医学、半导体材料、化学化工等科技领域中常见的分析工具。越来越多的科研人员选用扫描电子显微镜进行三维形貌观察和分析、微区的成分分析等。在扫描电镜分析过程中,样品制备是至关重要的一个环节,会直接影响观察效果、照片质量、设备寿命等。本文专门针对SEM样品要求和制备方法进行详细讲解。
2、SEM样品要求
2.1 样品不含水分
湿的样品会释放出水蒸气,往往真空度很难上去,水蒸气遇到高能电子束,会被电离,还会增加电子束能量分散,会使成像模糊分辨率降低;水蒸气还会与高温钨丝反应,加速电子枪灯丝挥发,极大的降低了灯丝的寿命;在高真空状态下,大部分含水样品的表面易发生变形,这会导致结果失真。绝大多数的生物样品需要经过干燥处理。
2.2 样品不含挥发物、污染物
样品中的挥发物会造成探测器、光阑等部件污染。还有有机油脂类污染物,在电子束的作用下会容易分解产生碳氢化物,会遮盖样品表面的细节或吸附在探测器晶体表面,终降低成像信号产量以及探测器检测效率。
2.3 样品具有导电性
SEM成像原理是通过探测器获得二次电子和背散射电子信号,样品不导电会造成表面多余电子或游离粒子的累积进而不能及时导走,到达一定程度后就会反复出现充放电现象,终影响电子信号的传递,造成图像扭曲、变形、晃动。不导电的试样,其表面一般都需要镀金(影像观察)或者镀碳(成份分析)。
3、SEM制样方法
在SEM制样时,针对不同的样品、不同的形态、不同的导电性能、不同的观测要求,会采用不同的方法制样。