合金材料透射电镜物相分析

更新:2024-06-29 10:00 发布者IP:219.136.128.205 浏览:0次
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产品详细介绍

一种金属或合金的性能取决于其本身的两个属性:一个是它的化学成分,另一个是它内部的组织结构。所以,对金属材料的微观分析和组织结构进行jingque表征是金属材料研究的基本要求,也是实现性能控制的前提。材料分析的内容主要包括形貌分析、物相分析、成分分析、热性能分析、电性能分析等。本文就金属材料的形貌分析、物相分析和成分技术及常用仪器做简要的介绍。

材料现代分析测试方法涉及的分析测试技术和方法种类繁多,内容极其广泛。但各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生、信号检测、信号处理及信号读出等几个步骤。相应的分析仪器则由信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几部分组成。

一、形貌分析部分

光学显微镜 (OM)常用来观察样品及断口组织的显微形貌,其放大倍数为3000倍,一般为1000倍,分辨率为0.2μm。由光源产生的光线经过聚光镜、过滤后成为单色的平行光束,光束撞击平面玻璃反射器发生反射,通过物镜达到样品表面再反射回来,如果距离恰当就形成光学图像。金相显微组织观察时,需要对样品进行打磨、抛光、化学浸蚀后才能观察,有些样品打磨之前还需进行镶嵌处理。

电子显微镜 (SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像,分辨率为6~10nm,主要用于观察材料表面形貌。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子等。对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。所以,科研工作者可以根据不同需求,制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。例如,将扫描电镜和X射线能谱(EDS)配合使用,可在观察微观结构的同时,分析样品的元素成分以及在相应视野内的元素分析。

透射电镜(TEM)用聚焦电子束作照明源,使用于对电子束透明的薄膜试样,以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。

透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜,是材料科学研究的重要手段,能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm)。常见的制样方法有粉末法、化学减薄法、双喷电解减薄法、离子减薄法、复型法。

 

电子背散射衍射(EBSD)扫描电镜附件之一,一般用于观察晶粒平均尺寸、分布取向、晶界特征统计、位错密度高低等微观信息。样品表面要求较高,制样复杂。电子束入射到晶体上发生散射后,散射电子入射到某些晶面,发生布拉格衍射(强反射)。强反射后逃离样品表面的电子称为背散射电子。该电子分布遵循一定晶带分布规律的亮带组成,亮带宽度与所属晶面的布拉格角成正比,形成晶体结构的重要衍射信息——“菊池花样”,从而可对样品的纤维组织逐点作晶体学分析,获得晶体取向图。

扫描探针显微镜 (SPM)这是一个大的种类,目前SPM家族中已经产生了二三十种显微镜。SPM具有极高的分辨率。它可以轻易的“看到”原子,其次,SPM得到的是实时的、真实的样品表面的高分辨率图像。再次,SPM的使用环境宽松。

80年代初期,IBM公司苏黎世实验室的G.Binning和H.Rohrer发明了扫描隧道显微镜STM。STM的诞生使人类第一次在实间观测到了原子,并能够在超高真空超低温的状态下操纵原子,它的分辨率达到nm。在STM的基础上,又发明了原子力显微镜(AFM)、磁力显微镜(MFM)、近场光学显微镜(NSOM)等等,这些显微镜都统称扫描探针显微镜(SPM)。因为它们都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描,检测采集针尖和样品间的不同物理量,以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。

但是,由于SPM的工作原理是控制具有一定质量的探针进行扫描成像,因此扫描速度受到限制,测效率较其他显微技术低;由于压电效应在保证定位精度前提下运动范围很小(难以突破100μm量级),而机械调节精度又无法与之衔接,故不能做到象电子显微镜的大范围连续变焦,定位和寻找特征结构比较困难;

二、物相分析部分

物相分析是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数,确定物质的相结构。

X-射线衍射 (XRD)任何结晶物质都具有其特定的化学组成和结构参数(包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中的质点数目及坐标等)。当X射线照射到晶体上时,会产生具有一定特征的衍射图形,对应一系列特定的晶面间距和相对强度。根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数。

XRD的分析精度高,但无法把形貌与晶体结构微观同位结合;定性分析时,一般用来分析合金的相成分和含量;定量分析时,样品细度应在微米级尺度,即过320目筛。

电子衍射 (ED)电子衍射和X射线衍射一样,可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线,电子又极易为物体所吸收,因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。电子衍射作用远比X射线与物质的交互作用强烈,因而在金属和合金的微观分析中特别适用于对含少量原子的样品,如薄膜、微粒、表面等进行结构分析。

如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer衍射又称为远场衍射。在透射电子显微分析中,同时存在这两种衍射现象。Fresnel衍射现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer衍射主要是在衍射情况下出现。电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer衍射,所以与X射线衍射的相比,Fraunhofer衍射才是严格的远场衍射。

小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel衍射现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。

中子衍射 (ND)热中子流被固体、液体或气体中的原子散射引起的衍射现象,用于研究物质(金属)的微观结构。中子衍射的基本原理和X射线衍射十分相似,但在中子衍射中,中子是与原子核相互作用、能区别不同的同位素,而且一般说来中子比X射线具有高得多的穿透性,因而也更适用于需用厚容器的高低温、高压等条件下的结构研究。

在金属研究中中子衍射的Zui主要的应用领域为:含有重原子的化合物中轻原子的位置的测定;原子序数相近的原子相对位置的确定;铁磁、反铁磁和顺磁物质的研究。


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