钨含量的测定(钨的分析方法) 钨的测定概述:
钨的测定方法有重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收光谱法等。 比色法是*常用的方法。钨的重量分析法包括辛可宁法、钨酸铵法、8-羟基喹啉法、钨酸汞法、钨酸钡法、联苯胺法、丹宁-安替比林法等。后四种方法由于干扰元素多,对沉淀条件要求严格,很少使用。
钨酸铵重量法经过多年的使用,证明效率高、成本低、操作简单。当分析质量高时,应针对铌、钽和钼校正*终烧成的三氧化钨。校正钨的效果重现性好,准确度高。辛可宁重量法是一种经典的分析方法,具有良好的准确性和重现性,不需要大的铂皿。这种方法的主要缺点是耗时长,沉淀中混有硅、铌、钽、钼、锡等杂质,目前很少使用。但对于一些缺乏铂金皿的实验室来说,还是有价值的。
8-羟基喹啉重量法操作简单,铌、钽、钼能与钨完全分离。
加入EDTA可消除干扰元素的影响,适用于高含量钨矿和钨精矿中钨的测定。钨的容量法测定包括沉淀滴定法、氧化还原法、EDTA间接测定法和碱量法。由于钨矿中干扰元素多,测定条件严格,这些方法在实际生产中很少使用,通常难以获得满意的结果。
向钨酸钠试液中加入醋酸铅,沉淀出钨酸铅。过量的铅用EDTA滴定,pH值为5.5 ~5.8,无需过滤。与钨一起进入碱性溶液的元素有铝和少量的铁、锰、铜、锡等。
分别被乙酰丙酮、邻菲罗啉和乳酸掩蔽。由于省略了过滤程序,操作简单快捷。 钨的比色法有二硫酚法、氢醌法、罗丹明B法和硫氰酸盐法。前三种方法干扰因素多,操作复杂,实际意义不大。硫氰酸盐法操作简单,干扰元素少,准确度和重现性好,是一种应用广泛的方法。