铂、钯的分析测定现在仍被公认为--大难题。由于铂族元素间具有相似性,很多分析试剂能与铂族元素发生相似的反应,并相互干扰,很难找到**分析试剂进行分离富集。铂、钯在地壳中的平均含量又很低,矿床中含量不高,一般多为(0.1~10)x
10-或更低;再加上它们在自然界中存在形式的多样性和复杂性,又使得取样、制样变得十分复杂;如果没有制得和取到有足够代表性的样品,分析将变得没有实际意义。要得到准确、可靠的分析结果,必须搞清楚铂、钯在矿石中的赋存状态,建立适宜的试样加工与分析方法。铂、钯分析的难点和重点仍在如何取到有代表性的试样以及矿样分解和分离富集上,以下对有关问题进行评述。
(小)火试金由于称样量太少,仅适合于铂、钯粒度极细和铂、钯分布较均匀的硅酸盐、碳酸盐样品。铜、镍硫化矿含量较高时,必须经650C氧化焙烧;焙砂在氯化亚锡保护下盐酸脱铜、镍,滤渣洗涤、烘干后才能进行火试金。当铂、钯被包裹在铬铁矿中时,往往得到偏低的结果,因为火试金对铬铁矿的分解并不是十分有效(7]
锍(镍)试金
锍(镍)试金[8]与铅火试金相似,铂、钯富集在铜、镍、铁与硫的互熔体(锍)中沉于底部与矿渣分离。熔体在铁模具中冷却后得到载有铂、钯的锍扣,经破碎,.盐酸、氯化高铁脱去贱金属,使铂、钯高度富集在不熔残渣中,选择适当方法测定。