荧光增白剂的检测技术
3.1 紫外灯照射检测法
紫外灯照射检测法是目前测定荧光增白剂Zui常用的方法,该方法主要利用荧光增白剂的特点,即吸收不可见的紫外光后,可发射出一定强度的可见蓝紫色荧光,通过观察判断试样有无荧光。我国现行的国家标准GB/T27741—2011《纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定》中,采用紫外灯照射的方法进行荧光增白剂的定性测定。该方法是将试样中的荧光增白剂萃取出来之后,将纱布放入滤液中吸附。在波长254nm 和365 nm紫外灯下,观察试验纱布是否有荧光现象,以此来定性测定试样中是否有荧光增白剂。紫外灯照射检测法简单快速易操作,但是只能定性检测有无荧光增白剂,无法实现荧光增白剂的定量检测。
3.2 紫外- 可见分光光度法
紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200nm~760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。实验员用紫外-可见分光光度计测定了荧光增白剂CXT 的强度,该研究首先对样品溶解方法进行探讨,试验表明,用少量DMF 溶解,再用0.4g/L的氢氧化钠溶液稀释的效果Zui 好。制备好的溶液,以0.4g/L的氢氧化钠溶液为参比溶液,采用10mm 石英比色皿,在(25±2)℃的温度下测定其在350nm 处的吸光度。用吸光度A表示和度量荧光增白剂的强度,一定范围内,吸光度A 越大,荧光增白剂的强度越高。
紫外-可见分光光度法操作简单,方便迅速,测定结果准确度高,重现性好,但是该方法只能定量检测试样中荧光增白剂的总量,无法分析样品中荧光增白剂的具体种类和含量。
3.3 荧光分光光度法
荧光分光光度法主要是利用物质吸收较短波长的光能后发射较长波长特征光谱的性质,对物质进行定性或定量分析的方法。灵敏度高,通常比紫外分光光度法高2~3个数量级,选择性好。
实验员用荧光光度法测定了餐巾纸中的可迁移荧光增白剂,首先提取样品中的荧光增白剂,具体步骤如下,将纸样裁剪成1cm2~2cm2的碎片,准确称取0.5g(到0.001g)放到具塞三角瓶中,加入二次去离子水,在37℃恒温水浴中分别采用静置和振荡两种方式提取荧光增白剂,然后用0.45μm滤膜过滤提取液,再用荧光分光光度计测定。测定时设定激发波长350nm,发射波长为430nm。本研究在模拟人体温度37℃的提取温下,分别讨论了静置和振荡两种提取方式下,不同的萃取时间和萃取溶液体积对试样中荧光增白剂可迁移量的影响。Zui终得出的试验条件是在37℃的恒温水浴中,选择25mL去离子水萃取样品,静置萃取时间为3h,振荡萃取时间为1h。该方法在荧光增白剂浓度为0μg/mL~1.0μg/mL范围内有良好的线性响应,检出限为0.30μg /g,定量限为0.99μg /g。
此方法灵敏度高,检测限低,可满足日常检测要求。虽然目前报道的荧光分光光度法测定荧光增白剂的文献没有直接以纺织品作为研究对象,但从相关文献可知,对于试样中的荧光增白剂总含量的测定,选择荧光分光光度法是一个很好的选择。