1 范围
GB/T18412的本部分规定了采用液相色谱一质谱/质谱(LC-MS/MS)测定纺织品中8种有机氮农药残留量的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2 原理
试样用甲醇经超声波方式提取两次,提取液合并浓缩定容后,用液相色谱一质谱/质谱(LC-MS/MS)测定和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
3.1 水:二次蒸馏水。
3.2 甲醇:高效液相色谱级。
3.3 有机氮农药标准品:纯度≥98%,见附录A中表A.1。
3.4有机氮农药标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机氮农药标准品,用甲醇分别配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。
3.5 有机氮农药混合标准工作溶液:根据需要再用甲醇逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。
注:标准储备溶液在0℃-4℃冰箱中保存,有效期为6个月。混合标准工作溶液在0℃-4℃冰箱中保存,有效期为1个月。
4 仪器与设备
4.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。
4.2 超声波提取器:工作频率40 kHz。
4.3 天平:感量为0. 0001g和0.01g。
4.4 旋转蒸发器。
4.5 锥形瓶:具磨口塞,100 mL。
4.6 浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。
4.7 0.45 μm滤膜。
5 分析步骤
5.1 提取
取代表性样品,将其剪碎至5 mmX5 mm以下,混匀。称取2. 0 g(至0. 01 g)试样,置于 100mL具塞锥形瓶中,加入20 mL甲醇(3. 2),于超声波提取器中提取20mm后过滤,残渣再用10 mL 甲醇超声提取5mm,合并滤液,收集于100mL浓缩瓶中,于40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干,用甲醇溶解并定容至2.0mL,过0.45μm滤膜后,供液相色谱-质谱/质谱测定和确证。