饮用水中总α、β放射性测试

总α、β放射性的三种测量方法

 饮用水中总α、β放射性的测量存在放射性活度低、影响测量的因素多、准确测量困难等特点。如何快速、准确地获得饮用水中的总放射性活度水平一直是科研工作者和环境监测部门探索和关注的问题。

2.1流气式正比计数法

  流气式正比计数法测量水中总α、β放射性的一般步骤是将已知体积的水样缓慢蒸发浓缩至少量（约50ml），转移至蒸发皿中于电热板上进行炭化，较后置于马弗炉中高温（约350℃）灰化，研磨成粉末后置于流气式正比计数探测器中进行测量。此法简单易行，但由于其影响因素较多，结果往往不够准。

 样品制备在能否获得可靠的结果方面起着关键作用。由于水中总α、β的活度较低，需要处理大量的样品才能获得需要的灰量，在样品的整个前处理过程中，操作者须认真仔细地控制取样、转移、浓缩、洗涤、蒸干、灰化、称重、铺样等每一个环节。试验的设计也应尽量避免样品的损失，水样浓缩时温度不能过高，以免样品溅出和个别核素的挥发。灼烧时，也应保证样品不溅出。铺样时要保证铺样厚度的统一性和均匀性，为了获得理想的铺样厚度，一般都要称取一系列质量不等的样品进行测量，并画出其效率刻度曲线。

 水样的处理方法对样品活度的测量也有一定的影响。陈勇和朱海燕通过比较发现，不同的蒸发方式对样品残渣量的影响较大。凌永平等提出用“聚乙烯薄膜加热法”处理水样的方法，通过实验得到的结果比较理想。

 标准源的选择也必须慎重。放射性测量中一般采用与样品源中放射性核素的有效能量相接近的标准源作为比较测量。一般选择241Am作为α标准源，选用高纯度的KCl作为β标准源。标准源的表面密度也必须予以考虑，因为它影响在较后沉淀中的α和β粒子的自吸收。表面密度应该按照不同的标准和协议中的规定严格控制。一般选0.5~25mg/cm2．以便获得比较满意的计数统计结果。

 固体残渣的特性对测量结果也有一定的影响。如果固体残渣吸湿性比较强或者存在硝酸盐，则应把测量盘放在石棉网上，用酒精灯或煤气灯加热几分钟以破坏硝酸盐并减少样品中的水分口j。

    样品的搁置时间也是主要的影响因素之一，例如，半衰期较短的224Ra(T1/2= 3.66d)在水样中是测不到的，因为取样和常规的总α放射性分析之间存在时间延误。由于缺乏关于常规放射性检测中收集到的水样的保存时间的引导法规，按照常规监测规范测得的224Ra发出的高的α放射性活度被损失的可能性较大。为了评估224Ra对总α活度的贡献，样品应该在采样后保存尽可能短的时间(48h之内)，且α计数应废在延迟24h后测量，以便减少氡子体对总α活度的影响。一般而言，测量时间是几小时或者几天。郭照河和伊利分别对同一样品放置不间后测量其总α、β放射性，并对不间的测量结果进行了对比，结果发现，样品放置24h后再测量且单次测量的时间大于60 min时得到的结果比较稳定。

 需要注意的是，由于蒸发、灰化过程中要对样品进行加热，蒸发法不能用来测量有挥发性的核素（如3H、210Po、137Cs等）。因为这些核素在加热过程中会从样品或残渣中挥发出来，使得实验测得的总α、β的放射性活度浓度比实际偏小。例如，210Po在温度超过100℃时就会挥发，且损失量随其元素的化学存在形式而改变。