生石灰检测 石灰成分检测 氧化钙含量检测
生石灰即石灰粉的主要成分是氧化钙,石灰石的主要成分是碳酸钙。其中都含有一定的量镁的化合物。
在国标中测定石灰、石灰含量的时候,测定的就是钙离子、镁离子的含量,再换算成氧化钙、氧化镁或者碳酸钙。
那其测定方法有什么?
1,EDTA法全钙的分析,称取0.5g样品,用(1+1)25ml的盐酸加热溶解,使样品分解完全。冷却后,定容于250ml的容量瓶中,摇匀、过滤,移取两份10ml滤液于400ml的烧杯中,加水至200ml,加入5ml的三乙醇胺溶液后。
一份加入氢氧化钾溶液12.5ml,加入钙指示剂进行滴定,用EDTA标准溶液滴定钙离子。
一份加入酒石酸钾钠1ml,加入20ml的氨-氯化铵缓冲溶液,加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁离子总量。
(氢氧化钾200g/L,三乙醇胺1:2,氟化钾20g/L,酒石酸钾钠100g/L,氨-氯化铵缓冲溶液pH=10)
Zui后相减,求得钙、镁的含量。
2,蔗糖法有效钙及活性度的分析
活性钙就是其能与水反应,生成氢氧化钙的那部分钙。活性度即有效钙部分与总钙的比。
其有效钙的测定是,称取0.5g样品,加入50ml水,搅拌15分钟。加入酚酞指示、调过酸碱度的蔗糖溶液(300g/L)50ml,搅拌15分钟后,用0.5mol/L的盐酸标准溶液进行滴定。测出有效钙的含量。
3,返滴定法,其测定的也是全钙
称取0.5g样品,加入过量的0.5mol/L的盐酸标准溶液,加热煮沸5min。冷却后用氢氧化钠标准溶液反滴定。这也是测全钙的方法之一。
4,其测定原理是什么呢?
①EDTA法全钙的分析:改进后的石灰粉中钙镁离子的测定方法的原理完整解读就是:盐酸溶解石灰粉,溶液中得到二氧化硅胶体、钙离子、镁离子,少量铝离子、铁离子以及钛离子等。为了测出钙离子、镁离子的含量,就要排除二氧化硅、铝离子、铁离子以及钛离子的干扰。二氧化硅的干扰是其会与后面加入的氢氧化钾反应,铁、铝、钛离子的干扰是因为其与指示剂产生封闭现象,使看不到指示剂终点应有的颜色突变,要掩蔽。二氧化硅在过滤时除去,无需加氟化钾掩蔽;铁铝钛加三乙醇胺掩蔽,并且三乙醇胺掩蔽铁铝钛,要在酸性环境下。因为碱性和中性环境下,铁、铝发生双水解,生成氢氧化铝、氢氧化铁等,三乙醇胺无法掩蔽。(中性环境下水解,是因为三乙醇胺自身显碱性,使铝、铁发生水解)。无法掩蔽的原因是由于其在溶液中存在水解平衡,还会游离出铁、铝等封闭指示剂,使看不到指示剂终点应有的颜色变化。
掩蔽后的含有钙镁离子的溶液中,加入酒石酸钾钠是为了掩蔽未被完全掩蔽的钛等。再加入氨-氯化铵溶液使pH值为10左右,pH值在8-10终点变色敏锐。加入铬黑T指示剂后,铬黑T指示剂与镁离子络合得到紫红色的络合物。当用EDTA进行滴定时,EDTA与钙镁离子反应,当溶液中的钙镁离子与EDTA反应完全后,再加入EDTA,EDTA就夺取了镁离子与铬黑T指示剂的紫红色络合物中的镁离子,使铬黑T指示剂失去络合的镁离子,颜色突变为其原来的蓝色。
②蔗糖法有效钙的原理分析:
石灰粉加水生成氢氧化钙,氢氧化钙与蔗糖溶液反应生成溶解度更大在蔗糖钙,蔗糖钙再与盐酸反应,生成氯化钙等。
③返滴定法测全钙的原理:
石灰粉中钙的化合物与过量的盐酸反应完全,生成钙离子,盐酸过量。用氢氧化钙滴定过量的盐酸,Zui后通过计算,减去过量的部分,就可以求出全钙的含量。