1. 有机元素分析仪基本原理
有机元素分析仪主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
2. 有机元素分析仪应用范围
有机元素分析仪作为一种实验室常规仪器,其Zui基本的应用是化合物组成鉴定。揭示化合物性质变化,是科学研究的有效手段。分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品,橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等。
3. 有机元素分析仪测试项目
CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解,以测定有机物中的C、H、N、S、O。 仪器有三种测定模式:CHN模式、CHNS模式、氧模式。 CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2,通过色谱柱分离后进行热导检测,测得样品中的C、H、N、S的含量。 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体,分出CO并由热导检测,即可测得样品中氧的含量。
1.样品要求
(1)样品应不含吸附水分且均匀的固体微粒或液体,样品量不少于50mg。
(2)样品必须纯度有保证才能保障测试结果的准确性。如果样品有杂质,测试时,杂质中的C、H、N、S、O会干扰样品测试。
(3)挥发性样品用低熔点合金容器密封称量,确保测试的样品量准确。
(4)禁止分析酸、碱性溶液和爆炸物等烈性化学品,以防发生危险。
(5)含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响,也不宜进行分析。含金属元素样品测试时,金属微粒会随载气流动进入吸附柱,影响吸附柱的使用寿命。含磷化合物高温燃烧+O。生成五氧化二磷,五氧化二磷和样品燃烧后的水分生成酸性的化合物,会损害仪器。
2.样品制备与测试注意事项
(1)样品必须要干燥,zuihao在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定),确保样品不含水。如果样品不干燥或者吸潮,会导致样品称量有误差,影响测试结果。元素分析仪测定样品中H、O的含量,待测样品必须干燥,不能含有水。
(2)土壤样品颗粒必须均匀,否则结果准确性和稳定性受影响。CHNS模式测试需在土壤样品上覆盖氧化钨粉末状。防止土壤中的碱和石英玻璃反应而损坏仪器。防止生成难燃盐,影响土壤样品氧化分解。
(3)含硅物质不能测定O模式。无机硅中SiO。分解温度是1600℃,氧测不出来。有机硅可以分解,但分解的硅可能和氧结合生成一氧化硅,导致测试结果偏低。燃烧生成的硅颗粒会使催化剂失效。CHNS模式测试没有影响,要在还原管口填充银丝,避免硅吹到仪器里面。
(4)石墨样品测试时,应该减小称样量,加大氧气量,保障可以完全燃烧分解。
(5)样品称量过程中包样时,不能把样品皿弄破,否则重量不准,导致测试不准确。