ICP--物质元素
ICP是电感耦合等离子谱仪。根据检测器的不同分为ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪,也称ICP-AES)和ICP-MS(电感耦合等离子质谱仪)。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素,但能测得元素稍微有异,检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml,可以同时测试多种元素,灵敏度高,检测限低,测试范围宽(低含量成分和高含量成分能够同时测试)。
ICP-OES可同时分析常量和痕量组分,无需繁复的双向观测,还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪,具有检出限极低、重现性好,分析元素多等显著特点,ICP-OES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图:
ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器,通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息来分析。若其所得结果以图谱表达,即所谓的质谱图。ICP-MS的进样部分及等离子体和ICP-AES的是极其相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可进行同位素测定。
ICP-MS具有极低的检出限,其溶液的检出限大部分为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图:
XRF--物质元素,定量、定性分析
XRF指的是X射线荧光光谱仪,可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。只能测元素单质和氧化物形式。但由于XRF是表面化学分析,故测得的样品必须满足很多条件,比如表面光滑、成分均匀。如果成分不均匀,只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此,其他的不能表示。
XRF的优点:分析速度高、非破坏性、分析精密度高,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。测试元素范围大、可定量分析材料元素组成、分辨率高。
XRF和ICP常用作成分的定量分析,其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法进行测试。相对XRF,ICP的检测范围更宽,检测极限更低,检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件进行成分分析,但多作为半定量分析,仅可以看出各个元素的比值和大概分布情况及含量,准确性不如XRF和ICP。