福建石材石棉含量检测 无石棉证明报告
1 石棉检测前处理
石棉若不刻意添加的话,一般都是以伴生矿的形式存在的,故石棉多存在于无机材料中或高分子材料制品的颜填料成分中。当检测制品是否含有石棉时,需要对制品进行前处理。对于无机材料制品可直接或制成粉体进行测试,此时可选择粉碎法。对于高分子材料制品,石棉一般都是由某些无机颜填料的伴生矿带入,此时若要检测这类产品中的石棉,需要先将高分子部分去除。其中,对于涂料、胶黏剂等液态样品,可选择离心法或干燥固化后选择灰化法;对于塑料、橡胶等固体样品,可选择灰化法。下面对几种制品的前处理方法进行详细阐述。
1.1 粉碎法
主要是针对容易粉碎的无机材料产品,如陶瓷、耐火砖等。有些高分子材料制品也容易粉碎,由于其中含有大量的高分子物质,高分子物质晶体结构较差,在XRD上的衍射峰一般都是以馒头峰的形式出现,极易掩盖其他物质的衍射峰,大大的影响了测试。高分子物质也会包覆石棉,不易在扫描电镜和偏光显微镜中进行观察,故粉碎法一般都是针对无机材料产品。粉碎法操作简单,但也要注意不能将制品研磨过细,否则制品中的石棉会被研碎,影响后续观察结果。
1.2 离心法
对于涂料、胶黏剂等液态样品,可选择***的稀释溶剂,将其中的高分子物质溶解后通过离心去除。离心法操作复杂,一般至少需要离心3次,当某些制品不易分离时需要进行多次离心步骤。但离心法能够***大限度地保留石棉的原始形态,且高分子物质去除干净,极大地方便了后续的测试。
1.3 灰化法
灰化法是目前应用***为***的一种前处理方法。灰化法操作简单,且可多个样品进行处理,极大地***了工作效率。尤其是针对塑料、橡胶、涂膜等高分子材料制品,这几类样品韧性大、交联密度高,粉碎法和离心法都难以进行前处理,灰化法是***可行的方法。在进行前处理时,一定要注意温度的控制,温度过高时会导致石棉晶体的结晶水失水,从而使石棉变性,影响后续的结果判定,一般灰化温度应控制在500℃以下。
2 石棉检测检测技术
2.1偏光显微镜法
偏光显微镜法是目前应用******且准确度较高的一种测试技术。每种矿物质在偏光显微镜下都有其特定的光学特征,如在颜色、多色性、消光类型、延性符号以及色散染色等。通过多种光学形态对照,大大***了测试结果的准确性。表1是各类石棉的各项光学特征列表。
表1 石棉的光性特征
结合表1结论,以温石棉为例,对偏光显微镜技术进行详细说明。
取适量温石棉样品置于载玻片上,滴加两滴折射率为1.550的浸油,盖上盖玻片轻轻按压,排出其中的气泡,置于偏光显微镜载物台上观察其***光学状态。其结果如下:
形态及延性符号
在偏光显微镜正交偏光插入λ补偿板的状态下观察温石棉的形态及延性符号。
图1 延性符号图
图2 延性符号图
从图1和图2可知:样品为较软的***态,长径比明显大于3;***在与起偏器的偏正化方向成45°角时为蓝色,与起偏器的偏正化方向成135°角时为黄色,可知该***的延性符号为正,符合温石棉的形态及延性符号特征。
消光类型
在偏光显微镜正交偏光同的状态下观察温石棉的消光类型。
图3消光图
图4消光图
从图3和图4可知,***无论是在平行还是垂直状态下均为全消光,可知该***的消光类型为平行消光,符合温石棉的消光特征。
色散染色
在偏光显微镜中心挡板色散染色镜头下观察温石棉的色散染色。
图5色散染色图
图6色散染色图
从图5和图6可知,***在折射率为1.550的浸油中,平行时为紫色和黄色,说明其平行时的折射率大于1.550;垂直时为蓝色,其垂直时的折射率小于或接近1.550,符合温石棉的双折率特征。
其他说明
当不知道石棉的类型,通过偏光显微镜法,可比较容易分辨青石棉和铁石棉。青石棉为蓝色,且其延性符号为“-”,通过这两项特征可以直接判断;铁石棉为灰褐色,通过此项特征也可以大致判断其类型,再结合其他光学特征进行准确判断。