铁精粉成分检测 铁矿渣检测 总铁含量检测
取样和试样准备
化合水或者易氧化物含量较高的矿石,制备一空气平衡试样。
其他样品采用缩分法取份样。
分析步骤
1、称取试样,并随同取出做空白试验和验证试验的样品;
2、测定吸湿水含量;
3、分解试样,详见上述三种分解方法的描述;
4、还原:
铜含量不大于0.1%时,在上述分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液,在沸点以下加热溶液,在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁,立刻滴加氯化亚锡溶液,还原铁,并不时搅动烧杯中的溶液,直到溶液保持淡黄色,用少量热水清洗烧杯内壁,加15滴钨酸钠溶液作指示剂,滴加三氯化钛溶液,并不断搅动溶液直到溶液变蓝色,再滴加稀****溶液至无色
铜含量大于0.1%时,在上述所得分解溶液中加入3~5滴高锰酸钾溶液,在沸点以下加热溶液,在该温度保持5min。用少量热盐酸清洗表面皿和烧杯内壁,于试液中加5mL过氧化氢溶液,煮沸5min,用氢氧化铵中和至产生沉淀,过量10mL,煮沸,待沉淀下降,用快速滤纸过滤,用热氢氧化铵溶液清洗沉淀8~9次,用盐酸溶解沉淀,用热盐酸洗至滤纸无色。溶液煮至近沸,加氯化亚锡溶液开始进行还原。
5、滴定:
在上述还原溶液中立即加入30mL硫酸混酸,用5滴二苯胺磺酸钠溶液做指示剂,用****标准溶液滴定,当溶液由绿色变为蓝绿到*后一滴滴定使之变紫色时为终点。
五
结果计算
*后需要说明的一点是,本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中全铁含量的测定,测定范围(质量分数):30.0%~72.0%。