蒙脱石含量检测 矿样是不是蒙脱石检测
蒙脱石检测苏州蒙脱石含量检测单位:
吸蓝量法
1 晕环法
1.1 原理
蒙脱石分散于水溶液中,具有吸附亚甲基兰的能力,其吸附亚甲基蓝的量被称为吸蓝量,以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量愈高,吸蓝量愈多。因此,吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
1.2 方法
1)称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g,置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中,使其润湿后,在超声波清洗器内分散5分钟(过程中适时摇匀),加入1%焦磷酸钠溶液20ml,继续分散2~3min。然后在电炉上加热至微沸2min,取下冷却至25±5℃;
2)在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2min使其充分反应,以后每次滴加0.5~1ml,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min,再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否还出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不再出现,继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点,记录滴定体积。
3)计算:
2 分光光度法
1 原理
蒙脱石对亚甲基蓝有**吸附,采用过量的亚甲基蓝让蒙脱石吸附、过滤,测定滤液中未反应亚甲基蓝的量,从而计算出蒙脱石对亚甲基蓝的吸附量。
2 方法
精密称取0.2g样品,放入具塞锥形瓶中,精密加入30mL蒸馏水,盖塞后用超声波充分分散,精密加入焦磷酸钠(质量分数为1%)20mL,称重并记下重量,在电炉上煮沸5min左右,冷却至室温,补水至刚才称重重量,然后加入50-60ml亚甲基蓝溶液,盖塞后超声波分散30min,冷却后用干燥的中速定量滤纸过滤,取过滤后30min左右的滤液进行梯度稀释,测量其吸光度,记为A2。另将0.2%的亚甲基蓝溶液进行稀释1000倍,得到浓度为2ug/mL溶液,测吸光度值,计为A1。
3 注意事项
1)实验中用超声波分散阶段都应该加塞,以避免超声波发热而引起的水分蒸发,从而影响锥形瓶中溶液的浓度;
2)每次测完吸光度值后比色皿都需要用稀酸浸泡并用缓冲液重新调零,以避免上次测试样品后残留的亚甲基蓝粘在比色皿壁上影响下次测量的吸光度值;
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3)亚甲基蓝浓度需要**标定;
4)测试所需样品需要干燥,除去其中水分,一般烘箱105℃干燥2h;
5)用梯度稀释法进行滤液的稀释,试管中的溶液需要充分混匀,以避免因试样混合不均带来的吸光度值偏差;
6)一般进行少量样品测试,**进行平行样测试,以消除偶然误差带来的影响;
7)蒙脱石是否充分分散和亚甲基蓝是否充分吸附是这一测试的主要影响因素,因此应在超声波分散过程中经常观察溶液的分散情况,如底部有较大颗粒不能在超声波震荡下分散,可与手动摇晃相结合,但应避免用力幅度较大,使试样溅起粘在锥形瓶壁上;
8)实验中使用的玻璃器皿和震荡得到的溶液都应该在冷却后使用,从而避免冷热相遇产生的水蒸气带入实验中,影响测试结果。