催化剂废渣钯检测 尾渣贵金属化验
金属催化剂是以金属为主要活性组分的固体催化剂,在药物合成中大量运用在加氢、脱氢、异构化或分解等反应中,是药物合成中非常重要的一类催化剂。催化剂在反应后需要选择用吸附、络合等合适方法去除,若去除不彻di会导致重金属残留在人体内积聚,从而危害人体健康。
钯(Palladium),是第五周期Ⅷ族铂系元素,元素符号Pd,单质为银白色过渡金属,钯类催化剂可以催化碳-碳键的偶联反应,这种化学反应是构建有机分子的关键,特别是用作药物的分子。钯在金属催化剂风险级别分类管理中被归为第1类中的1A亚组,欧洲药品评审局在2008年颁发了金属催化剂或金属试剂残留量限度规定的指导原则,对钯含量限度进行了规定,在药品中日允许暴露量(PDE)口服为100ug/d,浓度为10×10-6;注射为10ug/d,浓度为1×10-6,ICHQ3D也将元素钯列入2B类需要进行风险评估。
清除残留在API中的重金属钯越来越受到医药研发工作者的重视,药品的生产和质量控制过程中,如何利用检测技术确认钯元素的残留,以便制定出有效的提示和处理措施。查阅文献资料我们发现检测的方法主要有比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法和电化学分析等多种方法。
钯作为常见的金属催化剂残留研究对象,实验室通过对不同药物中钯元素残留检测的方法学建立研究,发现电感耦合等离子体质谱法ICP-MS是基于质谱分析技术的分析方法,能够快速测定样品中钯金属元素的含量,具有分析速度快、检出限更低、灵敏度高等优点能够快速对样品中的钯元素含量进行检测。
钯催化的偶联反应在有机合成中应用广泛,能够有效构建大量的新化学实体,但在原料药合成中导致的重金属残留问题也日益受到重视,残留钯应尽量保持在很低的范围以满足药用要求。实验人员根据不同的金属元素制定不同的检测方法和标准,选择合适的检测方法、建立标准曲线、确定检测限和准确度等,避免存在样品准备中可能未完全混合、未彻di清洗装置等误差情况,采取一些有效的措施来大程度地降低误差的出现。