液相色谱-离子源消耗品——广州联方实验器材有限公司是集技术、科研、生产、服务和销售于一体的科学技术企业。
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,再加压用淋洗剂“走柱子”,本法大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,再填入硅胶至合适高度,再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,SCIEX液相色谱,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如,更为明显。产生的气泡在加压的情况下不易察觉,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,广东液相色谱,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:、硅胶一定要填结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。也有介绍在硅胶的上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。
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液相色谱-美正检测样本检测项目——广州联方实验器材有限公司是集技术、科研、生产、服务和销售于一体的科学技术企业。
自动进样器可实现无人操作,设置好进样参数后,可以依次用于成百个样品的进样和分析。许多自动进样器都会采用快速进样技术,Phenomenex液相色谱,避免了效应和针分馏。扎针、注射、从进样口拔针这些操作步骤的循环时间不到一秒钟,提升了分析结果的重现性。一般来说,自动进样器就是把人工手动进样的操作程序化、机械化、自动化,形成的一种自动化仪器,其基本工作流程包括:样品抽取—进样—洗针—再抽取—再进样,其操作顺序可以通过仪器设置来进行改变。具体流程如下:
1、PC机发送指令和参数(设置样品安装数量、位号、样品量、进样速度等参数)到控制器(PLC),控制器产生相应信号控制样品托盘电机转动完成样品位号定位;
2、位移电机控制注i射器滑车下降,注射针到达待抽取样品位置;
3、注i射器在抽取电机的控制下,提升注i射器拉杆定量抽取样品;
4、托盘电机和位移电机控制注i射器滑车和样品底盘依次复位,完成进样定位;
5、位移电机控制注i射器滑车下降,将注i射器的针头插入色谱进样口;
6、进样控制电机控制注i射器拉杆快速下降,将液体样品注入色谱仪;
7、进样控制电机、托盘电机和位移电机在控制器(PLC)时序命令的控制下进入注射针准备状态;
8、注i射器洗针过程。
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液相色谱-色谱纯化系统——广州联方实验器材有限公司是集技术、科研、生产、服务和销售于一体的科学技术企业。
自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着自动进样器的正常运行。正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。 自动进样器常见故障及需要注意维护的方面主要有:进样针磨损、针座磨损、转子密封垫磨损、定量环堵塞或漏液、针座和接头、接头安装不当、计量泵泄露等,这些方面则会对应产生一系列的色谱问题,如鬼峰、残留、延迟、系统压力高、漏液、重复进样响应重现性差等。预防自动进样器故障的措施包括: ①正确安装进样阀,保持清洁 ②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤,样品应选用合适溶剂溶解,与流动相互溶 ③样品瓶应充分洗净后使用,大小匹配样品架,瓶盖隔膜垫密封性能良好,便于针头穿刺数次不滲漏,且无残留样品积聚隔膜垫处 ④样品支架安装到位,避免针扎错位 ⑤进样针应经常检查维护,液相色谱实验室耗材,必要时更换,注意准确设置针吸液高度,防止针头弯曲 ⑥编辑进样器冲洗程序,每次进样前和进样后都应冲洗进样阀,清洗针外壁,防止交又污染 ⑦建立系统期间核查档案,定期对进样器进行峰面积重复性考察,随时维护校正。
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