铁粉样品中杂质含量的检测(原子吸收火焰法),因主含量铁很高,有对大部分杂质测定有很大的干扰,所以曲线绘制采用基体匹配方法比较简单合适。本次测定铁粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在样品中的含量比以及铁元素对被测元素影响大小。
铁粉的样品处理:
本底(高纯铁粉99.99%):称取m1=3.200g高纯铁粉(99.985%)放入250mL锥形瓶中,少量水润湿,缓慢加入60mL盐酸(边加边摇动瓶子,防止剧烈反应飞溅),待反应平稳后,置于电炉上低温加热至反应停止(不再冒泡),取下冷却,然后加入15mL硝酸,再加热至无明显黄烟后,取下稍冷,然后加入12mL高氯酸,盖上表面皿,再在电炉上高温加热至白烟冒尽(近干状态,颜色黄黑(氧化)),取下稍冷后,加入30mL盐酸,再在电炉上加热至溶解后,取下冷却,用纯水定容至V1=100mL。2.样品:称取m2=0.500g铁的待测粉末放入250mL锥形瓶中,少量水润湿,缓慢加入10mL盐酸(边加边摇动瓶子,防止剧烈反应飞溅),待反应平稳后,置于电炉上低温加热至反应停止(不再冒泡),取下冷却,然后加入2.5mL硝酸,再加热至无明显黄烟后,取下稍冷,然后加入2mL高氯酸,盖上表面皿,再在电炉上高温加热至白烟冒尽(近干状态,颜色黄黑(氧化)),取下稍冷后,加入5mL盐酸,再在电炉上加热至溶解后,取下冷却,用纯水定容至V2=100mL。3.溶样分析:(1)还原铁粉:样品呈亮灰色,粘度很小,加入盐酸时,反应剧烈,溶解很快,此为金属铁
(2)超纯铁粉:样品呈黑色,粘度较大,容易聚集,加入盐酸常温下反应微弱,需要长时间低温加热溶解,此样品应该为氧化铁;