超纯水检测 实验室用水可溶性硅检测

超纯水检测 实验室用水可溶性硅检测   

通常在实验室或化验室中常用到的水有如下几种

蒸馏水（DistilledWater ）

蒸馏水是水质分析实验中常用的一种纯水，它在生产过程中能去除自来水内大部分的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的，但储存后细菌易繁殖；储存的容器也很讲究，若是非惰性的物质，离子和容器的塑形物质会析出造成二次污染，但由于通常的污水/废水水质分析检测对这些要求并不是很高，蒸馏水即可满足日常的水质检测分析使用。

去离子水（DeionizedWater ）

应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。一般可用作常规试验、配置常备溶液、清洗玻璃器皿等。

反渗水（Reverseosmosis Water）

其生成的原理是水分子在压力的作用下，通过反渗透膜成为纯水，水中的杂质被反渗透膜截留排出。反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，我们通常饮用的桶装水就是由反渗透膜原理生产出的水。

超纯水（Ultra-puregrade water）

超纯水是为了研制超纯材料（半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等）应用蒸馏、去离子化、反渗透技术或其它适当的超临界精细技术生产出来的水，其电阻率大于18MΩ*cm，或接近18.3MΩ*cm极限值（25℃）。简单得说就是几乎去除氧和氢以外所有原子的水。超纯水通常可用于化工工艺用水、化学药剂、化妆品等。针对以上几种实验室用水，进行水质检测分析*常用的一般为蒸馏水，因为其价格相对低廉，生产工艺相对简单，易于采购，又可以满足实验要求。

① 由于遮一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

③ 由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其它条件和制备方法来保证一级水的质量。

二、分析实验室用水的检验方法

（一）标准方法简介

1. pH值范围

量取100mL水样，用pH计测定pH值（详见GB 9724—1988）o

2. 电导率

用电导仪测定电导率。一、二级水测定时，配备电极常数为0.01-0.1cm-0的"在线”电导池，使用温度自动补偿。三级水测定时，配备电极常数为0.1~1 cm-l的电导池。

3. 可氧化物质

量取1000mL二级水（或200mL三级水）置于烧杯中，加入5.0 mL（20%）硫酸（三级水加入1.0mL硫酸），混匀。加入l.OOmL咼锰酸钾标准滴定溶液[（i/5km*o,）=0.01 mol/L],混匀，盖上表皿，加热至沸并保持5 min,溶液粉红色不完全消失。 4

4. 吸光度

将水样分别注入1cm和2 cm吸收池中，于254 nm处，以1 cm吸收池中的水样为参比，测 定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够，可适当增加测量吸收池的厚度。

5. 蒸发残渣

量取1000mL二级水（三级水取500 mL）,分几次加入到旋转蒸发器的500 mL蒸馏瓶中， 于水浴上减压蒸发至剩约50mL时转移至一个已于（105±2）4质量恒定的玻璃蒸发皿中，用5 -10 mL水样分2 ~3次冲洗蒸馏瓶，洗液合并入蒸发皿，于水浴上蒸干，并在（105 ± 2）4的电 烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。

6. 可溶性硅

试剂：

① 二氧化硅标准溶液0.01mg/mL SiO2。

② 铝酸铵溶液5g（NH,）6Mo<024-4H20,加水溶解，加入20mL H2SO4（20%）稀释至100mL。

③ 草酸50g/L。

④ 对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液取0.20 g对甲氨基酚硫酸盐，加20.0 g焦亚硫酸 钠,溶解并稀释至100 mL。有效期2周。

以上4种溶液均储于聚乙烯瓶中。

测定:量取520mL 一级水（二级水取270 mL），注入铂皿中，在防尘条件下亚沸蒸发至约 20mL，加1.0mL铝酸铵溶液，摇匀，放置5min后，加1.0 mL草酸溶液，摇匀，再放置1 min后， 加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀，转移至25mL比色管中，定容。于604水浴中保温10 min，目视比色，溶液所呈蓝色不得深于0.50 mL 0.01mg/mLSiO2标准溶液用水稀释至20mL经 同样处理的标准比对溶液。