沸石测试 饲料级沸石粉吸氨值检测
本标准规定了饲料级沸石粉的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于饲料级沸石粉。
2 引用标准
GB/T601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6435-1986 饲料中水分的测定
GB/T13079-1999 饲料中总砷的测定
GB/T13080-2004 饲料中铅的测定
GB/T13083-2002 饲料中氟的测定
GB10648 饲料标签
3 要求
3.1 外观:本品白色或淡黄色粉末或颗粒状。
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
4.1 吸氨量的测定
4.1.1方法提要:沸石是一种含碱金属或碱土金属的含水铝硅酸盐,由四面体骨架构成。它的结构形成了被阳离子和水分子所占据的晶穴,可进行阳离子交换和可逆地脱水,总交换容量的测定就基于阳离子交换特性,NH4+是容易被沸石所交换的阳离子,沸石被NH4+充分交换改型后,通过强碱蒸馏,用硼酸吸收,通过标准盐酸滴定以计算沸石吸氨量。
4.1.2试剂和仪器
4.1.2.1 离心机
4.1.2.2 水蒸馏装置
4.1.2.30.1mol/L盐酸
4.1.2.41mol/L NH4Cl :53.5gNH4Cl溶于1000ml水中
4.1.2.52%硼酸:2g硼酸溶于100ml水中
4.1.2.620%NaOH溶于100ml水中
4.1.2.7 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
4.1.2.8 分析步骤
称取1.00g样品(150目)于100ml硬质烧杯中,加1mol/LNH4Cl40ml,搅匀,放于沸水浴加热35分钟(中间不断搅动1-2次)取下,离心5分钟(2000转、分钟),倾出上清液后再用40ml1mol/LNH4Cl重复处理一次,第二次倾出上清液后,用约30ml水冲洗样品和杯壁,离心后面倾出清液,重复一次。将残渣全部转移到500ml凯氏烧瓶中,用水洗涤2-3次,后用水稀释至150ml左右,加20%NaOH25ml蒸馏,蒸馏至总体积约为150ml时完毕,用水洗冷凝管和三角瓶内壁,加5-6滴混合指示剂,用0.1mol/LHCl标准滴定溶液滴定至终点。