钽铌矿化验流程 铯 铷矿含量化验机构

钽铌矿化验流程 铯 铷矿含量化验机构  

1．方法提要

试样先经处理，在用氢氧化钠熔融，用200g/L氯化钠溶液浸取，制备成酒石酸溶液，在盐酸介质中以抗坏血酸和EDTA分别消除铁、锆等元素对铌的干扰。铌与氯代磺酚C生成蓝色络合物，在波长650nm用吸光光度法测定铌的含量。在硫酸介质，丁基罗丹明B与钽形成可溶于苯的红色络合物，在波长550nm用吸光光度法测定钽的含量。

本法适用于一般试样中ω（Nb2O5、Ta2O5）/10-2＞0.001的测定。

2．试剂

2.1．氢氧化钠，分析纯。

2.2．焦硫酸钾，分析纯。

2.3．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。

2.4．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2.5．氢氟酸（p1.15g/mL），分析纯。

2.6．苯，分析纯。

2.7．酒石酸溶液：称取6g酒石酸溶于100mL水中。

2.8．三氯化铁溶液：称取0.5g三氯化铁溶于100mL水中。

2.9．硼酸溶液：称取5g硼酸溶于100mL水中。

2.10．氯化钠溶液：称取20g氯化钠溶于100mL水中。

2.11．氢氧化钠-氯化钠溶液：称取2g氢氧化钠和2g氯化钠溶于100mL水中。

2.12．抗坏血酸溶液：称取1g抗坏血酸溶于100mL水中。

2.13．氟化钾溶液：称取15g氟化钾溶于100mL水中，贮存于塑料瓶。

2.14．EDTA溶液：称取5gEDTA溶于100mL水中。

2.15．氯代磺酚C溶液：称取0.05g氯代磺酚C溶于100mL水中。

2.16．丁基罗丹明B溶液：称取0.1g丁基罗丹明B溶于100mL硫酸（2+1）中。

2.17．铌标准贮存溶液：称取0.0500g光谱纯五氧化二铌于30mL瓷坩埚中，加4g焦硫酸钾，加盖，将坩埚放入马弗炉中，从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。取出冷却，将瓷坩埚置于250mL烧杯中，加50mL酒石酸溶液（2.7），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀至刻度，摇匀，此溶液含Nb2O5为100ug/mL。

2.18．钽标准贮存溶液：称取0.0500g光谱纯五氧化二钽于30mL瓷坩埚中，加4g焦硫酸钾，加盖，将坩埚放入马弗炉中，从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。取出冷却，将瓷坩埚置于250mL烧杯中，加50mL酒石酸溶液（2.7），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀至刻度，摇匀，此溶液含Ta2O5为100ug/mL。

2.19．铌标准溶液：移取50.00mL铌标准贮存溶液（2.17）于500mL容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀至刻度，摇匀，此溶液含Nb2O5为10ug/mL。

2.20．铌标准溶液：移取50.00mL钽标准贮存溶液（2.18）于500mL容量瓶中，用酒石酸溶液（2.7）稀至刻度，摇匀，此溶液含Ta2O5为10ug/mL。