钽铌矿化验流程 铯 铷矿含量化验机构
1.方法提要
试样先经处理,在用氢氧化钠熔融,用200g/L氯化钠溶液浸取,制备成酒石酸溶液,在盐酸介质中以抗坏血酸和EDTA分别消除铁、锆等元素对铌的干扰。铌与氯代磺酚C生成蓝色络合物,在波长650nm用吸光光度法测定铌的含量。在硫酸介质,丁基罗丹明B与钽形成可溶于苯的红色络合物,在波长550nm用吸光光度法测定钽的含量。
本法适用于一般试样中ω(Nb2O5、Ta2O5)/10-2>0.001的测定。
2.试剂
2.1.氢氧化钠,分析纯。
2.2.焦硫酸钾,分析纯。
2.3.硫酸(p1.84g/mL),分析纯。
2.4.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。
2.5.氢氟酸(p1.15g/mL),分析纯。
2.6.苯,分析纯。
2.7.酒石酸溶液:称取6g酒石酸溶于100mL水中。
2.8.三氯化铁溶液:称取0.5g三氯化铁溶于100mL水中。
2.9.硼酸溶液:称取5g硼酸溶于100mL水中。
2.10.氯化钠溶液:称取20g氯化钠溶于100mL水中。
2.11.氢氧化钠-氯化钠溶液:称取2g氢氧化钠和2g氯化钠溶于100mL水中。
2.12.抗坏血酸溶液:称取1g抗坏血酸溶于100mL水中。
2.13.氟化钾溶液:称取15g氟化钾溶于100mL水中,贮存于塑料瓶。
2.14.EDTA溶液:称取5gEDTA溶于100mL水中。
2.15.氯代磺酚C溶液:称取0.05g氯代磺酚C溶于100mL水中。
2.16.丁基罗丹明B溶液:称取0.1g丁基罗丹明B溶于100mL硫酸(2+1)中。
2.17.铌标准贮存溶液:称取0.0500g光谱纯五氧化二铌于30mL瓷坩埚中,加4g焦硫酸钾,加盖,将坩埚放入马弗炉中,从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。取出冷却,将瓷坩埚置于250mL烧杯中,加50mL酒石酸溶液(2.7),加热溶解,取下冷却,转入500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀至刻度,摇匀,此溶液含Nb2O5为100ug/mL。
2.18.钽标准贮存溶液:称取0.0500g光谱纯五氧化二钽于30mL瓷坩埚中,加4g焦硫酸钾,加盖,将坩埚放入马弗炉中,从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。取出冷却,将瓷坩埚置于250mL烧杯中,加50mL酒石酸溶液(2.7),加热溶解,取下冷却,转入500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀至刻度,摇匀,此溶液含Ta2O5为100ug/mL。
2.19.铌标准溶液:移取50.00mL铌标准贮存溶液(2.17)于500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀至刻度,摇匀,此溶液含Nb2O5为10ug/mL。
2.20.铌标准溶液:移取50.00mL钽标准贮存溶液(2.18)于500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(2.7)稀至刻度,摇匀,此溶液含Ta2O5为10ug/mL。