广州中药重金属检测 中药农药残留检测
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一、实验目的
使用飞行时间高分辨质谱搜索补药药物中中西药成分，分析补药药物中西药组成成分。
二、供试品制备方法
取“样品”中药液体于2ml离心管中，放入高速离心机中13000r/min离心10min，过0.22um微孔滤膜后装入1.5ml自动进样瓶内，得到补药提取物样品。同样条件得到空白对照样品。将样品放入4℃冰箱保存，在分析前取出（保存时间不能超过24h）。
三、色谱条件
色谱仪器为：岛津LC-30A。色谱柱为UnitaryC18(2.8μm，2.1mm*150mm)；柱温为30℃；流速为0.3ml/min；进样量为2μl；流动相采用乙腈-0.1%甲酸水溶液的梯度洗脱程序，具体见表1。
表1 流动相梯度洗脱程序
| Time（min） | A（0.1%甲酸水） | B（乙腈） |
| 0.01 | 95 | 5 |
| 15 | 60 | 40 |
| 27 | 5 | 100 |
| 31 | 5 | 100 |
| 31.5 | 95 | 5 |
| 35 | stop |
四、色谱条件
质谱仪器为AB Sciex Triple TOF 5600+。
离子化模式为电喷雾正离子模式，离子源电压分别为 5500V，离子源温度为500℃，去簇电压（DP）分别为 100V，碰撞能量（CE）分别为 35 eV，碰撞能量扩展（CES）分别为15eV。雾化气体为氮气，辅助气 1为 50 PS I，辅助气 2 为 50 PSI，气帘气为 40PSI。一级质谱母离子扫描范围为 50～1000，IDA 设置响应值超过100cps的6个高峰进行二级质谱扫描，子离子扫描范围为50～1000，开启动态背景扣除（DBS）。
离子化模式为电喷雾负离子模式，离子源电压分别为-4500V，离子源温度为500℃，去簇电压（DP）分别为 100V，碰撞能量（CE）分别为 -35 eV，碰撞能量扩展（CES）分别为15eV。雾化气体为氮气，辅助气 1为 50 PS I，辅助气 2 为 50 PSI，气帘气为40PSI。一级质谱母离子扫描范围为50～1000，IDA 设置响应值超过100cps的6个高峰进行二级质谱扫描，子离子扫描范围为50～1000，开启动态背景扣除（DBS）。