饲料中钙含量测定需要注意的问题
动物体内矿物质元素约占4%,而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。可见,钙对动物来说是一种必需的元素。一般饲料中钙含量不超过1%,而鱼粉、骨粉类饲料中钙可达5%~11%。
饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法,该方法虽未被列为饲料分析的国标方法,但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测定,准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。
本文按照GB/T6436—2002仲裁法进行饲料中钙含量的测定,适用于单一饲料和配合饲料,检出限为150mg/kg。操作中应注意以下要点。
试样分解时,有机物或干饲料采用干法,而无机物或液体饲料应采用湿法,即:称取试样2~5 g置于凯氏烧瓶中,准确至0.0002g,加入硝酸30ml,煮沸至NO2气体逸尽,冷却后加入70%~72%高氯酸10ml,小心煮沸至无色,不得蒸干(危险),冷却后加蒸馏水50ml,煮沸,驱逐NO2,冷却后移入100 ml容量瓶中定容。
②在用高锰酸钾溶液滴定完成后,要进行空白滴定。
③每种滤纸的空白值不同,消耗高锰酸钾溶液体积也不同。因此至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定,滴定空白溶液时应包括滤纸在内
④高锰酸钾溶液浓度不稳定,在4℃冰箱内保存并应至少每月标定一次。7饲料中总磷含量测定需要注意的问题
磷是动物所必需的矿物质元素之一,骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%~1.0%,只有肉粉中磷可高达5%以上。
磷的测定方法多采用分光光度法,但是显色方法不同,分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比色