土壤检测中全氮测定方法的实验过程
称取通过0.25mm孔径筛的风干试样1.0g(含氮约1mg,**到0.0001g)。
1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入2.0g加速剂,加水约2ml湿润试样,再加8ml浓硫酸,摇匀,将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,待管反应缓和时,(约10~15min), 加强火力至375℃,待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后(白烟消失),再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白测定。
2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动消煮管,缓缓加入2ml1:1硫酸溶液,不断转动消化管, 放置5min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加0.5g(±0.01g)还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈漏斗,转动消化管, 使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min) , 将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。
土壤检测中全氮的检测方法
停止加热,待消化管冷却后,加2.0g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白测定。蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪,并空蒸0.5h洗净管道。待消煮液冷却后,向消化管内加入约60ml水,摇匀。置于定氮仪上,于三角瓶中加入30ml20g/L硼酸-指示剂混合液,冷凝器承接管管口置于硼酸液面以下,以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入50ml400g/L氢氧化钠溶液,蒸馏5分钟,用少量的水洗涤冷凝管的末端。
用0.01mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变成红紫色。记录所有酸标准溶液的体积。空白测定所
用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4ml。
土壤检测中全氮测定方法的结果计算:
土壤含氮量(%)=(V-V0)*c*0.014*100/W
V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml;
Vo滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,
C盐酸标准溶液的当量浓度。ml。
W-土壤样品重,g。氮的毫克当量。