氧化锆XRD物相组成检测 氧化锆含量检测

氧化锆XRD物相组成检测  氧化锆含量检测  

3.分析化学在陶瓷材料检验中的应用

分析化学种类繁多，门类复杂,但归根结底都是对材料理化性能的分析，一般进行定性分析、定量分析和结构分析。下面以氧化锆体为例，分别对其进行XRD晶相、化学滴定和激光粒度三个方面的检测分析。

3.1 XRD晶相分析

XRD(X-raydiffraction)即x射线衍射分析方法。在众多的分析测试方法中，XRD是基础和常用的方法。其原理是利用x射线在晶体或非晶体中的衍射与散射效应,进行物相的定性和定量分析、结构类型和不完整性分析。当X射线穿过陶瓷材料单晶相或多晶相时，就会形成特定唯一的衍射图谱。通过衍射图谱的分析，查阅PDF卡片就可以确定其材料的晶相组成。特别是对于未知组份的陶瓷材料,XRD具有分析、判断效率高等特点。图1为氧化锆料的XRD图谱。图何知，通过28.2°、31.4°、 50.2°所对应的d值，查PDF卡片,过卡片,可判断为氧化锆材质。通过2e角度对应的峰值强度可判断氧化锆料主晶相为单斜相。

3.2化学滴定分析及举例

化学滴定分析是较为传统和适用的成分分析方法,该访法具有成本低、精度高等特点。化学滴定法一般分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法等。这些方法都被普遍使用在生产检测当中。氧化锆的滴定方法有多种，下面介绍一种常用的滴定法-硫酸铵法。

准确称量1.0000g氧化锆,于1 50mL烧杯中;加3g硫酸铵、5mL硫酸。用表面皿盖上烧杯;在调压电炉上加热溶解样品，直至试样完全溶解到透明;冷却后用水溶解稀释，转入250mL容量瓶里，冷却至常温;加水稀释至刻度、摇匀、待测，记作溶液A。取A溶液25mL于250mL容量瓶中:加入ImL浓硫酸，加热:再加入EDTA标准溶液至近终点，加热至煮沸;再加入100mL水和两滴二甲酚橙指示剂,加热至煮沸，EDTA标准溶液滴定至橙黄色，再加热煮沸。继续用EDTA标准溶液滴定至橙黄色不变为终点，记录消耗的EDTA标准溶液的体积。其计算公式为:

Zr02%=1/10(T . V)/Gx100 (1)

中: T-EDTA对ZrO2的滴定度(g/mL);

V-消耗EDTA的毫升数(mL): .

G-所用二氧化锆的质量(9)。

此方法采用EDTA络合滴定法。可准确测出原料中99%以上的氧化锆含量。经计算,测得上述氧化

锆ZrO2含为99.59%。