游离二氧化硅化验 单质硅、碳化硅品位化验

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游离二氧化硅化验 单质硅、碳化硅品位化验 

游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的测定

对于含有游离二氧化硅、单质硅及碳化硅量的方法都比较繁杂。而碳化硅制品中总硅含量较高(以Si02计其质量分数常大于100),因此,没有可套用的标准且测定误差较大,结果不可靠,根据碳化硅不溶于氢氟酸硝酸及单质硅不溶于氢氟酸的原理,制定了氢氟酸挥散重量法联系测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的方法,可提高功效近3倍,其准确度也有所提高。

1灼烧温度试验.

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利用氢氟酸挥散以除去二氧化硅及单质硅的测定方法比较成熟的,但对于含碳化硅耐火材料及原料,由于含有--定的游离碳,要在保证碳化硅不分解的条件

下去除游离碳及四氟化硅,灼烧温度的选择是比较重要的。

称取一定量游离石墨碳及纯碳化硅的混合物,在高温炉中,以怀同温度进行灼烧试验以测定碳化硅回收量,结果见表1

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由表2可见,当灼烧温度低于850'C,由于游离碳(特别含石墨碳时)未能灼烧完全,结果偏高。在900-1050°C时,所测碳化硅含量与加入量吻合,说明游离碳已灼烧完全。当灼烧温度>1100C时,回收值偏高,说明有部分碳化硅分解成二氧化硅。由此,选择灼烧温度为(900士50)C较为合适。此外,在温度

下四氟化硅也可挥散完全。

称取含- -定量二氧化硅、单质硅、碳化硅的混合样,用选定的方法进行回收试验,结果见表2.


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