水泥及其原材料中的氯离子含量测试

水泥及其原材料中的氯离子：

水泥原材料包括石灰石、石膏、矿渣粉等和水泥中氯离子测定都可以采用硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏—汞盐滴定法进行，石灰石、石膏还可以采用（自动）电位滴定法。硫氰酸铵容量法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果，试样用硝酸进行分解，消除硫化物的干扰，加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀，煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。磷酸蒸馏—汞盐滴定法用规定的蒸馏装置在250℃~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。（自动）电位滴定法是以氯电极作为指示电极，饱和氯化钾甘汞电极作为参比电极，以硝酸银为滴定剂，在滴定过程中，氯离子和银离子的浓度发生变化，指示电极的电位随着变化。在化学计量点前后，指示电极的电位急剧变化，用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置自动计算出化学计量点。标准依据：GB/T176-2008《水泥化学分析方法》、GB/T5484-2012《石膏化学分析方法》、GB/T5762-2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》、GB/T18046-2008《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》。

建筑用砂及海砂中的氯离子：

建筑用砂及海砂氯离子检测是检测水溶性氯离子，可采用硝酸银直接滴定法，海砂现场检测可采用氯离子快速测定法。砂氯离子硝酸银直接滴定法通过在一定量试样中加入一定量的纯净水，充分搅拌，将可溶性的氯离子充分溶出，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子被完全沉淀出来后，铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。海砂现场检测通过在一定量试样中加入一定量的纯净水，充分搅拌，将海砂中可溶性的氯离子充分溶出，将氯离子选择电极和参比电极置于液相中，测得的电极电位E，与液相中氯离子浓度C的对数呈线性关系，即E=K-0.059lgC。可根据测得的电极电位值来推算出氯离子浓度。标准依据：GB/T14684-2011《建设用砂》、JGJ52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》、JTJ270-1998《水运工程混凝土试验规程》。

外加剂中的氯离子：

外加剂包括混凝土外加剂、混凝土泵送剂、钢筋混凝土阻锈剂、聚羧酸系高性能减水剂和水泥助磨剂等，通常氯离子检测可采用电位滴定法和离子色谱法。电位滴定法，以银离子或氯电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化，以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势。在等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴定少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。离子色谱法是液相色谱分析方法的一种，样品溶液经阴离子色谱柱分离，溶液中的阴离子F-、Cl-、SO42-、NO3-被分离，被电导池检测，测定溶液中氯离子峰面积或峰高。水泥助磨剂氯离子检测是测定水泥掺加助磨剂前后氯离子含量，并算出前后的氯离子含量值之差。标准依据：GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》、JC473-2001《混凝土泵送剂》、JT/T537-2004《钢筋混凝土阻锈剂》、GB/T223-2007 《聚羧酸系高性能减水剂》、GB/T26748-2011《水泥助磨剂》等。

混凝土用水中的氯离子：

混凝土施工用水氯离子可采用硝酸银直接滴定法测定，原理与砂氯离子测定相同。标准依据： GB/T 11896 -1989《水质氯化物的测定 硝酸银滴定法》。

混凝土中的氯离子：

混凝土氯离子测定分为硬化混凝土和预拌混凝土测定，硬化混凝土分为水溶性氯离子及酸溶性氯离子测定，预拌混凝土只测拌合物中水溶性氯离子。硬化混凝土测定时应将混凝土破碎，将石子除去并磨成粉末后加入一定量的纯净水或一定量的硝酸浸泡，将氯离子充分溶出，采用硝酸银直接滴定法或电位滴定法测定。硝酸银直接滴定法方法原理与砂氯离子测定相同，电位滴定法原理与外加剂氯离子的电位滴定法相同。预拌混凝土拌合物中氯离子测定可用快速测定法和硝酸银直接滴定法，快速测定法原理与海砂氯离子现场检测相同，硝酸银直接滴定法与砂氯离子测定相同。标准依据：GB/T50344-2004《建筑结构检测技术标准》、GB/T50476-2008《混凝土结构耐久性设计规范》、JTJ/T322-2013《混凝土中氯离子含量检测技术规程》、JTJ270-1998 《水运工程混凝土试验工程》。