广西膨润土蒙脱石含量检测

广西膨润土蒙脱石含量检测  

蒙脱石含量的检测方法

蒙脱石（montmorillonite）又名微晶高岭石或胶岭石，是一种硅铝酸盐，其主要成分为八面体蒙脱石微粒，因其初发现于法国的蒙脱城而命名。目前对于蒙脱石含量的测试方法主要有以下三种：

1）X-射线衍射法；2）吸蓝量法；3）阳离子交换量法。

这几种方法要结合起来检测。

1X-射线衍射法

1.1 原理

X-射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

1.2 方法

取本品适量，置无盖的称量瓶中，在25℃，相对湿度75％(在25℃，饱和氯化钠溶液所形成的相对湿度为75%RH)的干燥器中放置12小时，按粉末衍射分析法进行X-射线衍射。测定条件：铜靶电压30KV，电流30mA。衍射角度2θ角3～65度。

蒙脱石特征谱线应在1.2nm～2.0nm之间和0.45nm波长处。

1.3 应用范围

X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为某种物质混聚在一起而产生变化。

1.4 缺陷

XRD实质是晶体衍射，其衍射峰的强度与晶体物质的含量和晶体的结构有关，晶体结构完整、晶形较好，衍射强度越强；晶体结构残缺、晶形较差，衍射强度越低；晶体物质的含量越高衍射强度也越强。蒙脱石特征峰相对强度的高低除了与其含量有关，还与蒙脱石自身的结晶形态密切相关。而蒙脱石中不仅有结晶态的蒙脱石含有非晶态物质如蛋白石、硅藻土、玻璃质物质、非晶态黏土矿物等，而不被X射线检测出。而其中杂质矿物也仅能检出结晶态的方英石和石英等其衍射峰的强弱除了与其含量有关，还与杂质矿物的种类、结晶程度等有关。

2吸蓝量法

2.1 晕环法

2.1.1  原理

蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附亚甲基兰的能力，其吸附亚甲基蓝的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量愈高，吸蓝量愈多。吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。

2.1.2  方法

1）称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g，置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中，使其润湿后，在超声波清洗器内分散5分钟（过程中适时摇匀），加入1%焦磷酸钠溶液20ml，继续分散2～3min。在电炉上加热至微沸2min，取下冷却至25±5℃；

2）在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌2min使其充分反应，以后每次滴加0.5～1ml，搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定体积。 

3）计算：

2.2 分光光度法

2.2.1  原理

蒙脱石对亚甲基蓝有吸附，采用过量的亚甲基蓝让蒙脱石吸附、过滤，测定滤液中未反应亚甲基蓝的量，从而计算出蒙脱石对亚甲基蓝的吸附量。

2.2.2  方法

精密称取0.2g样品，放入具塞锥形瓶中，精密加入30mL蒸馏水，盖塞后用超声波充分分散，精密加入焦磷酸钠（质量分数为1%）20mL，称重并记下重量，在电炉上煮沸5min左右，冷却至室温，补水至刚才称重重量，加入50-60ml亚甲基蓝溶液，盖塞后超声波分散30min，冷却后用干燥的中速定量滤纸过滤，取过滤后30min左右的滤液进行梯度稀释，测量其吸光度，记为A2。另将0.2%的亚甲基蓝溶液进行稀释1000倍，得到浓度为2ug/mL溶液，测吸光度值，计为A1。

2.2.3  注意事项

1）实验中用超声波分散阶段都应该加塞，以避免超声波发热而引起的水分蒸发，从而影响锥形瓶中溶液的浓度；

2）每次测完吸光度值后比色皿都需要用稀酸浸泡并用缓冲液重新调零，以避免上次测试样品后残留的亚甲基蓝粘在比色皿壁上影响下次测量的吸光度值；

3）亚甲基蓝浓度需要标定；

4）测试所需样品需要干燥，除去其中水分，一般烘箱105℃干燥2h；

5）用梯度稀释法进行滤液的稀释，试管中的溶液需要充分混匀，以避免因试样混合不均带来的吸光度值偏差；

6）一般进行少量样品测试，好进行平行样测试，以消除偶然误差带来的影响；

7）蒙脱石是否充分分散和亚甲基蓝是否充分吸附是这一测试的主要影响因素，应在超声波分散过程中经常观察溶液的分散情况，如底部有较大颗粒不能在超声波震荡下分散，可与手动摇晃相结合，但应避免用力幅度较大，使试样溅起粘在锥形瓶壁上；

8）实验中使用的玻璃器皿和震荡得到的溶液都应该在冷却后使用，从而避免冷热相遇产生的水蒸气带入实验中，影响测试结果。