硅含量检测 单质硅和二氧化硅含量检测
含碳化硅的耐火材料已广泛地应用在冶金炉料中,在这些炉料中常常加入一定量的单质硅,增强耐火材料的抗氧化性,提高其高温塑性,使其在耐火制品时流动性强,得到更高质量易定型的耐火制品。含碳化硅的耐火材料中单质硅的含量是含碳化硅的耐火材料品质的一项重要性能指标。
目前在测定含碳化硅的耐火材料中单质硅的时候没有测定方法标准可执行,都是参考GB 3045-89 碳化硅化学分析方法标准进行测定。
试样用硝酸钠、硝酸、氢氟酸加热,使二氧化硅及单质硅溶解,用硅钼蓝光度法测得其二氧化硅及单质硅的含量,再减去用氯化钠、盐酸、氢氟酸加热分解二氧化硅后,用硅钼蓝光度法测得的二氧化硅量,即单质硅的含量。
现有的方法测定单质硅较繁琐,必须要经过两个分解测定过程,时间长,引入的不确定度大。
普通磨料碳化硅化学分析方法
范围
本 标 准 规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法.
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学成分测定.
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的新版本.凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准.
GB /T 4 676 普通磨料取样方法
3 试样的制备
3.1 结晶块试样
取具 有 统 计代表性的结晶块,破碎至完全通过2m m筛网,混匀,用四分法缩分至50g -60g .继
续用钢研钵研细至全部通过355 rm筛网.用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质.然
后混匀,装人试样袋,于105 0C ^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求,则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁:取具有统计
代表性的结晶块,破碎至完全通过2 mm筛网,混匀,用四分法缩分至50 g-60 g.再用刚玉研钵研细
至全部通过500 tim筛网,混匀,用四分法缩分至20 g-25 g.继续用刚玉研钵研细至全部通过355 [Cm
筛网,混匀,装入试样袋,于1050C ^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.(分析试液
的制备和测定方法同第8章、第9章的规定.)
3.2 磨料试样
对 于 F5 4(P50)及以粗的试样,取样和缩分依照GB/T 4676进行,其余操作同3.1 0
对 于 F6 0(P60)及以细的试样,依照GB/T 4676进行取样并缩分至50 g-60 g,装人试样袋,于
1050C-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.
用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过150t m筛网.