萤石又称氟石。自然界中较常见的一种矿物,可以与其他多种矿物共生,世界多地均产,有5个有效变种。等轴晶系,主要成分是氟化钙。结晶为八面体和立方体。晶体呈玻璃光泽,颜色鲜艳多变,质脆,莫氏硬度为4,熔点1360℃,具有完全解理的性质。部分样本在受摩擦、加热、紫外线照射等情况下可以发光。
该矿物来自火山岩浆,在岩浆冷却过程中,被岩浆分离出来的气水溶液内含氟,在溶液沿裂隙上升的过程里,气水溶液中的氟离子与周围岩石中的钙离子结合,形成氟化钙,冷却结晶后即形成萤石,存在于花岗岩、伟晶岩、正长岩等岩石内。
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萤石化验分析操作方法萤石矿化验培训教程
一、试剂
1、乙醇溶液(1+1),取无水乙醇500mL加水500mL,置于1000mL小口瓶中。
2、乙酸溶液(1+9),取乙酸100mL加水900mL,置于1000mL小口瓶中。
3、三乙醇胺溶液(1+2),取三乙醇胺330mL加水660mL,置于1000mL小口瓶中。
4、氢氧化钾溶液(200g/L),取氢氧化钾2kg溶解于10L水中,储存于塑料容器内。
5、混合指示剂,茜素红、钙黄绿素、氯化钾,干燥后按质量比为1:1:100,混匀研细后装入试剂瓶内备用。
6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸,取硼酸12.5g置于250mL烧杯中,加水约100mL,缓慢加入硫酸25mL,加热使硼酸溶解,稍冷后移入预先盛有250mL盐酸和约600mL水的试剂瓶中,冷却至室温后用水稀释至1000mL,混匀后移入小口瓶中。
7、EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)≈0.0075mol/L,取乙二胺四乙酸二钠28g(372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g)置于1000mL烧杯中,加适量水,用氢氧化钾溶液调节其PH值为5~5.5,加热使其完全溶解后冷却至室温,加水至1000mL,移入塑料容器内,加水9L,混匀,放置三天后标定。
8、萤石标准样品(YSB14797-02,武钢技术中心),CaF2=98.55%;SiO2=0.69%;CaCO3=0.44%。
二、EDTA标准滴定溶液标定
用差减法称取标样0.25±0.01g(m,读数到0.0001g)三份,转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内,滴5~6滴乙醇润湿试样,用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内,将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min(加热时漏斗上加盖表皿,其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底),移下电炉稍冷,加水约100mL,继续加热至微沸,移下电炉稍冷,冲洗表皿及漏斗,冷却至室温,定容、摇匀。
移取试液25mL于250mL三角杯中,加水75mL,加入1+2三乙醇胺溶液5mL,摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL(此时欲测定溶液PH>13),加入约0.1g混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失,溶液呈酒红色为终点,随同作空白试验。
式中:c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度(mmol/mL);
V1—滴定消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
m—称取萤石标准样品重量,m×1000÷250×25为滴定过程中参与反应的标样重量(mg);
CaF2—标样中CaF2的质量分数,数值以%表示;
CaCO3—标准样品中CaCO3的质量分数,CaCO3×0.7801是标准样品中CaCO3质量分数换算成当量的CaF2质量(CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。